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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 请教方法学验证的几个问题
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犀利的青春

铁虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
木笑笑(金币+1): 谢谢参与 2011-07-21 10:59:35
引用回帖:
Originally posted by caozh2008 at 2011-07-18 13:12:16:
不是的。现在的CTD都要求所有物料包括原料，中间体，成品，所有的质量标准都要提供依据，没有正规依据的要进行验证。
我买来的原料，在进厂以后用于原料药合成以前，必须经过入厂检验合格。可是厂家没有检验标 ...

你买的原料是从有资质的厂家买的么，如果是的话厂家会有自己的检验标准的，你可以请采购人员跟对方沟通啊，起始原料都要做验证的话岂不是很麻烦么？我们做的新药申报几乎从来不对起始原料做方法验证的，除非是原料残留到了终产品中。个人观点，希望对你有帮助。
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各自再牛B的时光也不如一起傻B的岁月
11楼2011-07-18 18:17:34
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woainiling

铁虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
木笑笑(金币+1): 谢谢参与 2011-07-21 11:00:51
好高兴今天看到这个贴啊，大家多讨论讨论啊，我现在也是做一个原创的化学一类新药啊，就是遇到这个起始原料标准制定的问题啊，现在特别头疼啊，我现在已经做了很多关于起始原料的方法学考察了 啊，更恐怖的是他们还让我做中间精密度啊，我觉得这个没必要做了吧，可是他们觉得啥都要做，都不知道他们测得有些指标有什么意义啊，郁闷中
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12楼2011-07-18 22:32:54
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caozh2008

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 犀利的青春 at 2011-07-18 18:17:34:
你买的原料是从有资质的厂家买的么，如果是的话厂家会有自己的检验标准的，你可以请采购人员跟对方沟通啊，起始原料都要做验证的话岂不是很麻烦么？我们做的新药申报几乎从来不对起始原料做方法验证的，除非 ...

嗯，厂家是有自己的检验方法，但是不肯给方法，只是一个简单的质量报告。以前做申报是不需要对原料这么仔细认真的考察的，可是现在的与国际接轨，CTD明确要求要做的，所以逃不过。最省事的途径就是给厂家要到标准，可是我们领导说了，不能什么都依靠人家。。。。
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人之初，性本善！
13楼2011-07-19 09:23:14
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leecius

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by woainiling at 2011-07-18 22:32:54:
好高兴今天看到这个贴啊，大家多讨论讨论啊，我现在也是做一个原创的化学一类新药啊，就是遇到这个起始原料标准制定的问题啊，现在特别头疼啊，我现在已经做了很多关于起始原料的方法学考察了 啊，更恐怖的是他们 ...

你好，你说的“他们”是指药审中心的专家还是你们的领导？
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心似白云常自在，意如流水任东西。
14楼2011-07-19 12:16:46
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犀利的青春

铁虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
木笑笑(金币+1): 鼓励 2011-07-21 11:01:21
zhychen2008(金币+1): 多谢回帖交流 2011-08-17 17:29:24
引用回帖:
Originally posted by caozh2008 at 2011-07-19 09:23:14:
嗯，厂家是有自己的检验方法，但是不肯给方法，只是一个简单的质量报告。以前做申报是不需要对原料这么仔细认真的考察的，可是现在的与国际接轨，CTD明确要求要做的，所以逃不过。最省事的途径就是给厂家要到标 ...

昨天我跟同事讨论了你的问题，同事说你可以自己摸一个色谱条件，只要检测结果跟报告单基本一致就可以了。供你参考下吧，我是觉得不合适，明天看看帮你问下我们领导有没有什么好办法。我们一直都是向原厂要质量标准的，没遇到过你这样的问题。。
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各自再牛B的时光也不如一起傻B的岁月
15楼2011-07-20 18:58:07
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caozh2008

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 犀利的青春 at 2011-07-20 18:58:07:
昨天我跟同事讨论了你的问题，同事说你可以自己摸一个色谱条件，只要检测结果跟报告单基本一致就可以了。供你参考下吧，我是觉得不合适，明天看看帮你问下我们领导有没有什么好办法。我们一直都是向原厂要质量 ...

非常感谢你热心的帮助。自己摸索的方法在做方法学的时候发现有问题，精密度每针都有不同的小杂质峰出现，而且个数增多。但是如果考察主峰面积，虽然rsd<2%,但是总觉得不太好。后来走了一个长时间，大概两个小时，发现在45min，54min以及77min都出现了比较大的杂质峰（以前都是走20min就停了），换了溶剂，结果一样。说明此流动相体系或者配比不合适，或者样品在此体系中不稳定。
是不是这个方法就这样完全被推翻了啊，有没有补救措施？看来是要跟领导商量一下，直接跟原厂交涉，要过来标准多省事啊。
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人之初，性本善！
16楼2011-07-21 09:27:01
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li1982abc

铜虫 (初入文坛)
★ ★
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木笑笑(金币+1): 谢谢参与 2011-07-21 11:01:39
1.稳系统的时候，可以先重复进样几针，看看rsd，合格的话，表示系统稳了，就直接上线性的样品，进1针即可。
2.同意楼上的观点，要有对照品，购买或自制后去做个元素分析什么的。另外有没有别的测含量的方法，化学滴定之类的。
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17楼2011-07-21 10:35:49
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li1982abc

铜虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
木笑笑(金币+1): 谢谢 2011-07-21 11:01:55
引用回帖:
Originally posted by caozh2008 at 2011-07-21 09:27:01:
非常感谢你热心的帮助。自己摸索的方法在做方法学的时候发现有问题，精密度每针都有不同的小杂质峰出现，而且个数增多。但是如果考察主峰面积，虽然rsd<2%,但是总觉得不太好。后来走了一个长时间，大概两个 ...

小杂峰可能是样品中的，可以走梯度或干脆换流动相
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18楼2011-07-21 10:39:41
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犀利的青春

铁虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-08-17 17:31:12
引用回帖:
Originally posted by caozh2008 at 2011-07-21 09:27:01:
非常感谢你热心的帮助。自己摸索的方法在做方法学的时候发现有问题，精密度每针都有不同的小杂质峰出现，而且个数增多。但是如果考察主峰面积，虽然rsd<2%,但是总觉得不太好。后来走了一个长时间，大概两个 ...

今天跟我们领导问了下，领导说要是实在没有标准的话可以向原厂要生产工艺，根据工艺和报告单自己制定检验依据，比如极性大小，是否有异构体等等，绝对不要想着去做方法学，那意味着你的产品中间体也要做方法学了，工作量太大。建议你还是去要标准吧，有了标准什么都省了。
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各自再牛B的时光也不如一起傻B的岁月
19楼2011-07-21 19:22:51
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woainiling

铁虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
zhychen2008(金币+1): 多谢回帖交流 2011-08-02 12:21:09
我们也是同样的情况啊，厂家不给标准，我们也不知道他是怎么检测含量的啊，我们现在也是自己做内控质量标准啊，就是参照他们给的质检报告的项目做的啊，都没给生产工艺啊，我感觉我们是在瞎子摸像啊
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20楼2011-07-21 23:30:59
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