应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 请教方法学验证的几个问题
52/1返回列表
查看: 4788  |  回复: 25
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
本帖产生 1 个 DRDEPI ，点击这里进行查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

caozh2008

木虫 (正式写手)

[交流] 请教方法学验证的几个问题 已有15人参与

1，线性选取的5个点，需要各自进2针吗？哪里有明文规定吗，还是行规？
2，买来的原料试剂，因为厂家不提供检验方法，所以自己定了一个，但是需要验证才有效。这里的问题是：含量测定没有对照品，所以用面积归一法看含量，可以吗？另外，在做此方法学验证时，准确度、精密度、线性等等所用样品有没有要求必须用对照品，就用买来的样品可以吗？准确度的加样回收，加入的也是样品可以吗？（因为没有对照品）
多谢大家提出宝贵意见。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
人之初，性本善！
1楼 2011-07-15 13:38:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

caozh2008

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 犀利的青春 at 2011-07-20 18:58:07:
昨天我跟同事讨论了你的问题，同事说你可以自己摸一个色谱条件，只要检测结果跟报告单基本一致就可以了。供你参考下吧，我是觉得不合适，明天看看帮你问下我们领导有没有什么好办法。我们一直都是向原厂要质量 ...

非常感谢你热心的帮助。自己摸索的方法在做方法学的时候发现有问题，精密度每针都有不同的小杂质峰出现，而且个数增多。但是如果考察主峰面积，虽然rsd<2%,但是总觉得不太好。后来走了一个长时间，大概两个小时，发现在45min，54min以及77min都出现了比较大的杂质峰（以前都是走20min就停了），换了溶剂，结果一样。说明此流动相体系或者配比不合适，或者样品在此体系中不稳定。
是不是这个方法就这样完全被推翻了啊，有没有补救措施？看来是要跟领导商量一下，直接跟原厂交涉，要过来标准多省事啊。
赞一下 回复此楼
人之初，性本善！
16楼2011-07-21 09:27:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 26 个回答

zhychen2008

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
chinarencxp(金币+1): 谢谢积极参与 2011-07-15 23:14:52
第一，一般都是重复进样，应该是行规
第二， 方法学验证可以用原料的
赞一下(2人) 回复此楼
Yesterday.Today,Tomorrow！
2楼2011-07-15 17:06:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ljljlj0531

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
chinarencxp(金币+1): 谢谢积极参与 2011-07-15 23:15:02
1，线性选取的5个点，进一针即可。

2，买来的原料试剂，因为厂家不提供检验方法，所以自己定了一个，但是需要验证才有效。这里的问题是：含量测定没有对照品，用面积归一法看含量，不合适。可以购买具有标定值的化学品，如sigma等。方法学验证时，准确度、精密度、线性等等所用样品，如果不是面积归一化计算含量的方法，要求用对照品。准确度的加样回收，加入的是已知含量的对照品或样品。
赞一下(3人) 回复此楼
3楼2011-07-15 21:44:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ymw520

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-07-17 12:17:56
没有对照品，可以自己精制纯度高一些做对照品
赞一下(2人) 回复此楼
行万里路
4楼2011-07-17 09:26:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 26 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭