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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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caozh2008

木虫 (正式写手)

[交流] 请教方法学验证的几个问题 已有15人参与

1,线性选取的5个点,需要各自进2针吗?哪里有明文规定吗,还是行规?
2,买来的原料试剂,因为厂家不提供检验方法,所以自己定了一个,但是需要验证才有效。这里的问题是:含量测定没有对照品,所以用面积归一法看含量,可以吗?另外,在做此方法学验证时,准确度、精密度、线性等等所用样品有没有要求必须用对照品,就用买来的样品可以吗?准确度的加样回收,加入的也是样品可以吗?(因为没有对照品)
多谢大家提出宝贵意见。
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人之初,性本善!
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caozh2008

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 犀利的青春 at 2011-07-17 18:57:28:
一般来说作为合成原料药的起始原料是不会专门去做方法学的,做需要做定量限检测限即可,若是你的原料药终产品中有起始原料的残留,才会把起始原料定入质量标准做方法学的,你的情况是这样么

不是的。现在的CTD都要求所有物料包括原料,中间体,成品,所有的质量标准都要提供依据,没有正规依据的要进行验证。
我买来的原料,在进厂以后用于原料药合成以前,必须经过入厂检验合格。可是厂家没有检验标准(只是质量合格报告),所有自己摸索制定的标准,是需要方法学验证的。而且此法与成品的标准完全不一样的体系,主要控制含量合格即可,所有需要做线性等一系列的验证。
人之初,性本善!
9楼2011-07-18 13:12:16
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zhychen2008

至尊木虫 (著名写手)

★ ★
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chinarencxp(金币+1): 谢谢积极参与 2011-07-15 23:14:52
第一,一般都是重复进样,应该是行规
第二, 方法学验证可以用原料的
Yesterday.Today,Tomorrow!
2楼2011-07-15 17:06:40
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ljljlj0531

金虫 (小有名气)

★ ★
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chinarencxp(金币+1): 谢谢积极参与 2011-07-15 23:15:02
1,线性选取的5个点,进一针即可。

2,买来的原料试剂,因为厂家不提供检验方法,所以自己定了一个,但是需要验证才有效。这里的问题是:含量测定没有对照品,用面积归一法看含量,不合适。可以购买具有标定值的化学品,如sigma等。方法学验证时,准确度、精密度、线性等等所用样品,如果不是面积归一化计算含量的方法,要求用对照品。准确度的加样回收,加入的是已知含量的对照品或样品。
3楼2011-07-15 21:44:54
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ymw520

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
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zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-07-17 12:17:56
没有对照品,可以自己精制纯度高一些做对照品
行万里路
4楼2011-07-17 09:26:42
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