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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 药物成盐前后的分离分析方法的建立
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weiliao100

金虫 (正式写手)

[交流] 药物成盐前后的分离分析方法的建立

各位大侠:
    小弟做药不久,现在遇到一个问题,想跟大家分享一下.我在做一些药物的色谱纯的分析时，发现有些药物是由游离碱跟酸成盐制得的，在做色谱纯度（有关物质检查）时，发现一些方法对游离碱和盐的保留时间基本一致，比如三苯氧胺和枸橼酸他莫昔芬，头孢匹罗和硫酸头孢匹罗，地氯雷他定和枸橼酸地氯雷他定，那么我想跟大家探讨的是：
（1）在做反应监控时，或者盐的有关物质检查时，这些方法可用吗，报批上有没有要求说是，游离碱必须和盐达到基线分离，如果达不到基线分离，报批时，会不会不被批准？
（2）有些盐的药效成分就是游离碱，那么有必要将盐和游离碱分开吗？
（3）如果非要分开，一般要怎么去寻找这样的分离条件呢？
（4）国家有没有关于游离碱和盐的分离（分析）要求的文件呢？
请大家不吝赐教，踊跃参与讨论 谢谢
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1楼 2011-06-22 14:54:42
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reaction

金虫 (正式写手)
★
weiliao100(金币+1):谢谢参与
对比成盐前的单体，用核磁共振，看活泼氢有没有消失；通常情况下，成盐后酸的活泼氢会有位移；还有，谱图的整体形状也是不一样的，成盐后有时会成馒头峰；
另外，通过esi可以看到加HCl的峰（如果是盐酸盐的话）；另外，最重要的，熔点也是不一样的，很有可能成盐前是液体，成盐后是固体，dsc的情况完全可以说明这种区别。
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28楼2011-06-27 08:22:45
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
★
weiliao100(金币+1):谢谢参与
做过一些，酸根没有紫外吸收的就不说了，有紫外吸收的一般酸根出峰都很早，与碱基的分离完全没有问题。没有提意见要求证明，在测定条件下是否完全电离的。
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2楼2011-06-22 15:51:06
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zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★
weiliao100(金币+1):谢谢参与
chinarencxp(金币+1): 鼓励 2011-06-22 21:25:08
主成分基团相同（只是不同的酸根、碱基或盐时），用液相做主峰的出峰时间好像就是一样的。我做过的一个在羧酸状态和成了钠盐之后出峰时间一样。
非要分开的话应该就得选用特殊的色谱柱。
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3楼2011-06-22 15:56:57
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weiliao100

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zgf340631735 at 2011-06-22 15:56:57:
主成分基团相同（只是不同的酸根、碱基或盐时），用液相做主峰的出峰时间好像就是一样的。我做过的一个在羧酸状态和成了钠盐之后出峰时间一样。
非要分开的话应该就得选用特殊的色谱柱。

哦,那么这个特殊的色谱柱指的是什么色谱柱呢,选择的话,有没有什么原则可以遵循?谢谢!
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4楼2011-06-22 16:00:07
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tangbohejin6楼
2011-06-22 16:07   回复  
weiliao100(金币+1):谢谢参与
chinarencxp(金币-1): 专业版求助帖，请不要发布纯表情。希望下次注意哦 2011-06-22 21:25:59
leimiao_hit11楼
2011-06-22 16:38   回复  
weiliao100(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by weiliao100 at 2011-06-22 14:54:42: 各位大侠: 小弟做药不久,现在遇到一个问题,想跟大家分享一下.我在做一些药物的色谱纯的分析时，发现有些药物是由游离碱跟酸成盐制得的，在做色谱纯度（有关物质检查）时，发现一些方法对游离碱和盐的保留时 ...

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