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[交流]
【交流】药物成盐
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现在做了一个药物分子,要求做成钠盐,我使用的是异辛酸钠成盐,异辛酸钠量较大1.1-1.5都做了,用甲醇溶解,丙酮结晶,效果较好,收率 质量 晶型都较好,但PH达不到要求,药典要求5.5-7.5,我们能做到5.5-5.8,但客户要求6.0-6.5,各位大侠有什么好办法吗? 成盐剂不想换了,无机盐氢氧化钠 碳酸钠...不大好,会影响物质含量 甲醇钠一是价高,二是碱性太强不大适于工业化生产 不知道为什么PH做不下去,是因为成盐不彻底哪还是什么原因.......???? 各位大虾做成盐是是怎么做到,给小弟点建议吧 |
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我也做过用异辛酸钠成盐的药。。。楼主讲的问题主要原因就是成盐不彻底。给楼主几点建议: 1)你的底物成盐前纯度是否够高?如果不够高,则应提高纯度, 2)在异性酸钠过量是必须的,楼主这个比例也不错了。。我建议选择1.1~1.2:1 并考察是否完全成盐 3)如果无法判定是否成盐完全,而又认为时间够长,基本肯定成盐完全。那就是你结晶过程了。 4)楼主选择用甲醇为溶剂,丙酮为反溶剂,在这个过程中在加入丙酮时是否采用滴加?且在结晶的时候,温度,搅拌速度控制如何?个人建议在滴加丙酮,温度,与搅拌速度的过程中,综合考虑析晶速度。。。建议要慢。。。 我相信楼主注意细节应该能解决问题。。 祝你好运! |
7楼2011-04-16 13:45:45
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ctg128楼
2011-07-21 22:23
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