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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 一类新药成盐后的TLC薄层色谱问题
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hustdream

新虫 (小有名气)

[求助] 一类新药成盐后的TLC薄层色谱问题

我现在做的是一类化学新药，药物是游离多氨基羟基碱，跑薄层色谱用的展开剂能否用正丁醇：乙酸：水（2:1:1）来做，因为有氨基所以用茚三酮作为显色剂，但我没跑出来，不知道是为什么，硅胶板我用的是GF254，没有紫外吸收，是否应该改用硅胶H板？还是怎么做？成盐药物的杂质对照品用游离碱一起跑有效吗？
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1楼 2012-04-07 17:53:22
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海角

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢 2012-04-08 19:12:15
氨基化合物的，成盐后与不成盐的极性差别通常不大，选好展开剂比例的话可能会看到差异，所以展开剂的选择还是要在下工夫的。有条件的话建议通过hplc分析检测。
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2楼2012-04-07 22:31:05
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chenjiyuan27

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 正解 2012-04-08 19:12:38
你所要展开的是一个碱性物质，所以展开剂系统应该加碱性的，如乙二胺，而非乙酸，加酸性的酸碱反应成盐，物质极性很大难以展开，建议你先看文献中类似物采用过什么展开系统，在此基础上做调整吧！
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3楼2012-04-08 09:20:52
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xiazanwen

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-04-08 19:13:29
这个有一定的难度，弄少量的稍微转化到能够溶剂在有机溶剂。和没有转化比较下
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在自己认定正确的前提下，不管风吹雨打
4楼2012-04-08 14:49:09
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atwood

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
查相关文献，然后多尝试展开剂体系
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5楼2012-04-08 18:38:24
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mouse103

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-04-08 19:30:56
展开剂用酸不合适，应该用氨水或三乙胺等碱性体系。
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6楼2012-04-08 19:14:16
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zxwxy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
差文献看类似化合物是怎么跑的，可以借鉴一下
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7楼2012-04-08 20:52:33
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hustdream

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by mouse103 at 2012-04-08 19:14:16:
展开剂用酸不合适，应该用氨水或三乙胺等碱性体系。

补充此游离碱已经成了盐酸盐。
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8楼2012-04-08 22:06:38
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hustdream

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by chenjiyuan27 at 2012-04-08 09:20:52:
你所要展开的是一个碱性物质，所以展开剂系统应该加碱性的，如乙二胺，而非乙酸，加酸性的酸碱反应成盐，物质极性很大难以展开，建议你先看文献中类似物采用过什么展开系统，在此基础上做调整吧！

补充此游离碱已经成了盐酸盐。
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9楼2012-04-08 22:06:50
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mouse103

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
hustdream: 金币+1, ★有帮助 2012-04-16 10:41:52
引用回帖:
8楼: Originally posted by hustdream at 2012-04-08 22:06:38:
补充此游离碱已经成了盐酸盐。

那你需要将盐酸盐中和掉，还是需要用碱性展开体系
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10楼2012-04-09 08:20:08
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