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hustdream

新虫 (小有名气)

[求助] 一类新药成盐后的TLC薄层色谱问题

我现在做的是一类化学新药,药物是游离多氨基羟基碱,跑薄层色谱用的展开剂能否用正丁醇:乙酸:水(2:1:1)来做,因为有氨基所以用茚三酮作为显色剂,但我没跑出来,不知道是为什么,硅胶板我用的是GF254,没有紫外吸收,是否应该改用硅胶H板?还是怎么做?成盐药物的杂质对照品用游离碱一起跑有效吗?
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海角

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢 2012-04-08 19:12:15
氨基化合物的,成盐后与不成盐的极性差别通常不大,选好展开剂比例的话可能会看到差异,所以展开剂的选择还是要在下工夫的。有条件的话建议通过hplc分析检测。
2楼2012-04-07 22:31:05
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chenjiyuan27

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 正解 2012-04-08 19:12:38
你所要展开的是一个碱性物质,所以展开剂系统应该加碱性的,如乙二胺,而非乙酸,加酸性的酸碱反应成盐,物质极性很大难以展开,建议你先看文献中类似物采用过什么展开系统,在此基础上做调整吧!
3楼2012-04-08 09:20:52
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xiazanwen

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-04-08 19:13:29
这个有一定的难度,弄少量的稍微转化到能够溶剂在有机溶剂。和没有转化比较下
在自己认定正确的前提下,不管风吹雨打
4楼2012-04-08 14:49:09
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atwood

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
查相关文献,然后多尝试展开剂体系
5楼2012-04-08 18:38:24
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mouse103

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-04-08 19:30:56
展开剂用酸不合适,应该用氨水或三乙胺等碱性体系。
6楼2012-04-08 19:14:16
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zxwxy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
差文献看类似化合物是怎么跑的,可以借鉴一下
7楼2012-04-08 20:52:33
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hustdream

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by mouse103 at 2012-04-08 19:14:16:
展开剂用酸不合适,应该用氨水或三乙胺等碱性体系。

补充此游离碱已经成了盐酸盐。
8楼2012-04-08 22:06:38
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hustdream

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by chenjiyuan27 at 2012-04-08 09:20:52:
你所要展开的是一个碱性物质,所以展开剂系统应该加碱性的,如乙二胺,而非乙酸,加酸性的酸碱反应成盐,物质极性很大难以展开,建议你先看文献中类似物采用过什么展开系统,在此基础上做调整吧!

补充此游离碱已经成了盐酸盐。
9楼2012-04-08 22:06:50
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mouse103

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
hustdream: 金币+1, ★有帮助 2012-04-16 10:41:52
引用回帖:
8楼: Originally posted by hustdream at 2012-04-08 22:06:38:
补充此游离碱已经成了盐酸盐。

那你需要将盐酸盐中和掉,还是需要用碱性展开体系
10楼2012-04-09 08:20:08
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