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一类新药成盐后的TLC薄层色谱问题
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hustdream
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一类新药成盐后的TLC薄层色谱问题
我现在做的是一类化学新药,药物是游离多氨基羟基碱,跑薄层色谱用的展开剂能否用正丁醇:乙酸:水(2:1:1)来做,因为有氨基所以用茚三酮作为显色剂,但我没跑出来,不知道是为什么,硅胶板我用的是GF254,没有紫外吸收,是否应该改用硅胶H板?还是怎么做?成盐药物的杂质对照品用游离碱一起跑有效吗?
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1楼
2012-04-07 17:53:22
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hustdream
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3楼
:
Originally posted by
chenjiyuan27
at 2012-04-08 09:20:52:
你所要展开的是一个碱性物质,所以展开剂系统应该加碱性的,如乙二胺,而非乙酸,加酸性的酸碱反应成盐,物质极性很大难以展开,建议你先看文献中类似物采用过什么展开系统,在此基础上做调整吧!
补充此游离碱已经成了盐酸盐。
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9楼
2012-04-08 22:06:50
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mouse103: 金币+1, 谢谢
2012-04-08 19:12:15
氨基化合物的,成盐后与不成盐的极性差别通常不大,选好展开剂比例的话可能会看到差异,所以展开剂的选择还是要在下工夫的。有条件的话建议通过hplc分析检测。
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2楼
2012-04-07 22:31:05
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chenjiyuan27
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mouse103: 金币+1, 正解
2012-04-08 19:12:38
你所要展开的是一个碱性物质,所以展开剂系统应该加碱性的,如乙二胺,而非乙酸,加酸性的酸碱反应成盐,物质极性很大难以展开,建议你先看文献中类似物采用过什么展开系统,在此基础上做调整吧!
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3楼
2012-04-08 09:20:52
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xiazanwen
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mouse103: 金币+1, 谢谢参与
2012-04-08 19:13:29
这个有一定的难度,弄少量的稍微转化到能够溶剂在有机溶剂。和没有转化比较下
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在自己认定正确的前提下,不管风吹雨打
4楼
2012-04-08 14:49:09
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