应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相出峰时候随着时间往后移？怎么解决？？
汕头大学海洋科学接受调剂
71/1返回列表
查看: 4734  |  回复: 6
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

yangxicshe

铁虫 (小有名气)

[求助] 液相出峰时候随着时间往后移？怎么解决？？

用HPLC-ECD分析样品出现分裂峰
流动相0.1M柠檬酸，0.1M乙酸钠，100uM EDTA， 0.01%SOS (5%甲醇)
1.出峰时候还是随着时间往后移（例如第一针4分出峰，第二针4.5分出峰，第三针4.8分出峰）
2.峰有拖尾现象
3.有分裂峰（重新培养品，还是有分裂峰），检查了柱子，很干净

本人菜鸟不会再帖子中传图片，只能上传附件了，请各位大侠指点

图是相同样品同一浓度的两次图（图一没有加5%甲醇，图二加了5%甲醇）
（pump: waters 1525
   ECD: water 2465
   column: ODS）
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2011-06-16 11:47:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

yangxicshe(金币+1): 非常感谢！、 2011-06-16 13:45:56
峰分裂可能是样品浓度太大。
你做的流动相里有离子对试剂EDTA，柱子需要的平衡时间较长。柱没平衡，故出峰不正常。
赞一下 回复此楼
水滴石穿！！
2楼2011-06-16 12:00:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yangxicshe

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by News at 2011-06-16 12:00:58:
峰分裂可能是样品浓度太大。
你做的流动相里有离子对试剂EDTA，柱子需要的平衡时间较长。柱没平衡，故出峰不正常。

样品浓度太大时什么意思？还是进样量太大了？浓度过大的话，不是应该出一道水平的线吗？
另外我查资料，工作电压400mV以上，EDTA会影响出峰，我们用的电压是800mV，会不会有影响
赞一下 回复此楼
3楼2011-06-16 13:46:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

News

专家顾问 (职业作家)
★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-06-16 21:05:54
引用回帖:
Originally posted by yangxicshe at 2011-06-16 13:46:03:
样品浓度太大时什么意思？还是进样量太大了？浓度过大的话，不是应该出一道水平的线吗？
另外我查资料，工作电压400mV以上，EDTA会影响出峰，我们用的电压是800mV，会不会有影响

我的意思是：你的进样量太大，柱过载了。
相关液相的书籍以及有经验人士的总结，流动相里含EDTA的柱子需要很长时间来平衡
赞一下(1人) 回复此楼
水滴石穿！！
4楼2011-06-16 18:07:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kandengren

金虫 (小有名气)

青虫
我也认为是进样量太大了，加大分流比试试
赞一下 回复此楼
5楼2011-06-16 18:12:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)
★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-06-16 21:06:06
柱子没有平衡好。多平衡一会儿
赞一下(1人) 回复此楼
学无止境
6楼2011-06-16 19:00:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

only爱弥儿

新虫 (初入文坛)
你换一根不同品牌的柱子试试看呢。我之前也遇到类似的情况。平衡时间久一点。
赞一下 回复此楼
7楼2011-06-19 14:48:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yangxicshe 的主题更新
71/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 通信工程求调剂！！！ +4 zlb770521 2026-04-14 4/200 2026-04-14 18:19 by lbsjt
[考研] 材料299专硕求调剂 +16 +21 2026-04-09 16/800 2026-04-14 17:06 by jiangguiquan11
[考研] 材料专业344求调剂 +17 hualkop 2026-04-10 22/1100 2026-04-14 16:21 by sxdj2
[考研] 复试调剂 +18 积极向上； 2026-04-10 20/1000 2026-04-14 16:11 by zs92450
[考研] 各位老师好，求调剂，本科211，一志愿天津大学生物与医药学硕，差两名录取。 +11 路六六jjj 2026-04-13 11/550 2026-04-14 16:01 by zs92450
[考研] 279求调剂 +12 张番茄不炒蛋 2026-04-11 12/600 2026-04-14 15:38 by zs92450
[基金申请] RY：中国产出的科学垃圾论文，绝对数量和比例都世界第一 +6 zju2000 2026-04-14 17/850 2026-04-14 14:34 by jurkat.1640
[考研] 考研求调剂 +6 ban班小七 2026-04-11 6/300 2026-04-14 14:06 by 哆啦A梦只是个梦
[考研] 人工智能320调剂08工类还有机会吗 +18 振—TZ 2026-04-10 19/950 2026-04-14 10:34 by screening
[考研] 材料085601调剂 +32 何润采123 2026-04-10 34/1700 2026-04-14 08:47 by 木木mumu～
[考研] 一志愿哈工大 085600 277 12材科基求调剂 5+5 chenny174 2026-04-10 37/1850 2026-04-14 07:39 by Abskk
[考研] 290求调剂 +18 柯淮然 2026-04-12 20/1000 2026-04-13 12:56 by cyh—315
[考研] 求调剂 +16 张番茄不炒蛋 2026-04-10 17/850 2026-04-12 13:58 by 熬夜成！
[考研] 303求调剂 +14 SereinQ 2026-04-10 15/750 2026-04-11 20:43 by 蓝云思雨
[考研] 085400 328分 求调剂 +10 喂你一个大橙子 2026-04-09 14/700 2026-04-11 19:53 by lqspecial
[考研] 085600材料与化工329分求调剂 +16 叶zilin 2026-04-10 16/800 2026-04-11 11:04 by may_新宇
[考研] 288求调剂 +15 代fish 2026-04-09 16/800 2026-04-11 10:26 by wwj2530616
[考研] 调剂 化学 307 +21 73372112 2026-04-09 23/1150 2026-04-10 23:53 by wj165256
[考研] 282，电气工程专业，求调剂，不挑专业 +9 jggshjkkm 2026-04-10 9/450 2026-04-10 14:55 by 逆水乘风
[考研] 344求调剂 +7 丶风雪夜归人丶 2026-04-09 7/350 2026-04-10 12:05 by pengliang8036
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭