应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相出峰时候随着时间往后移？怎么解决？？
51/1返回列表
查看: 4695  |  回复: 6
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

yangxicshe

铁虫 (小有名气)

[求助] 液相出峰时候随着时间往后移？怎么解决？？

用HPLC-ECD分析样品出现分裂峰
流动相0.1M柠檬酸，0.1M乙酸钠，100uM EDTA， 0.01%SOS (5%甲醇)
1.出峰时候还是随着时间往后移（例如第一针4分出峰，第二针4.5分出峰，第三针4.8分出峰）
2.峰有拖尾现象
3.有分裂峰（重新培养品，还是有分裂峰），检查了柱子，很干净

本人菜鸟不会再帖子中传图片，只能上传附件了，请各位大侠指点

图是相同样品同一浓度的两次图（图一没有加5%甲醇，图二加了5%甲醇）
（pump: waters 1525
   ECD: water 2465
   column: ODS）
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2011-06-16 11:47:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

only爱弥儿

新虫 (初入文坛)
你换一根不同品牌的柱子试试看呢。我之前也遇到类似的情况。平衡时间久一点。
赞一下 回复此楼
7楼2011-06-19 14:48:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答

News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

yangxicshe(金币+1): 非常感谢！、 2011-06-16 13:45:56
峰分裂可能是样品浓度太大。
你做的流动相里有离子对试剂EDTA，柱子需要的平衡时间较长。柱没平衡，故出峰不正常。
赞一下 回复此楼
水滴石穿！！
2楼2011-06-16 12:00:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yangxicshe

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by News at 2011-06-16 12:00:58:
峰分裂可能是样品浓度太大。
你做的流动相里有离子对试剂EDTA，柱子需要的平衡时间较长。柱没平衡，故出峰不正常。

样品浓度太大时什么意思？还是进样量太大了？浓度过大的话，不是应该出一道水平的线吗？
另外我查资料，工作电压400mV以上，EDTA会影响出峰，我们用的电压是800mV，会不会有影响
赞一下 回复此楼
3楼2011-06-16 13:46:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

News

专家顾问 (职业作家)
★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-06-16 21:05:54
引用回帖:
Originally posted by yangxicshe at 2011-06-16 13:46:03:
样品浓度太大时什么意思？还是进样量太大了？浓度过大的话，不是应该出一道水平的线吗？
另外我查资料，工作电压400mV以上，EDTA会影响出峰，我们用的电压是800mV，会不会有影响

我的意思是：你的进样量太大，柱过载了。
相关液相的书籍以及有经验人士的总结，流动相里含EDTA的柱子需要很长时间来平衡
赞一下(1人) 回复此楼
水滴石穿！！
4楼2011-06-16 18:07:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 寻找调剂 +4 倔强芒? 2026-03-21 4/200 2026-03-22 16:14 by 木托莫露露
[考研] 一志愿中南化学（0703）总分337求调剂 +9 niko- 2026-03-19 10/500 2026-03-22 16:08 by ColorlessPI
[考研] 考研调剂 +3 呼呼？~+123456 2026-03-21 3/150 2026-03-21 20:04 by 无际的草原
[考研] 0805 316求调剂 +3 大雪深藏 2026-03-18 3/150 2026-03-21 18:55 by 学员8dgXkO
[考研] 求调剂 +5 十三加油 2026-03-21 5/250 2026-03-21 18:48 by 学员8dgXkO
[考研] 317求调剂 +9 申子申申 2026-03-19 15/750 2026-03-21 17:31 by 学员8dgXkO
[考研] 299求调剂 +4 某某某某位 2026-03-21 4/200 2026-03-21 16:30 by barlinike
[基金申请] 学校已经提交到NSFC，还能修改吗？ 40+4 babangida 2026-03-19 9/450 2026-03-21 16:12 by babangida
[考研] 265求调剂 +12 梁梁校校 2026-03-19 14/700 2026-03-21 13:38 by lature00
[考研] 306求调剂 +4 chuanzhu川烛 2026-03-18 4/200 2026-03-21 08:25 by laoshidan
[考研] 346求调剂[0856] +4 WayneLim327 2026-03-16 7/350 2026-03-21 04:02 by JourneyLucky
[考研] 一志愿天津大学化学工艺专业（081702）315分求调剂 +12 yangfz 2026-03-17 12/600 2026-03-21 03:30 by JourneyLucky
[考研] 265求调剂 +9 梁梁校校 2026-03-17 9/450 2026-03-21 02:17 by JourneyLucky
[考研] 一志愿南昌大学，327分，材料与化工085600 +9 Ncdx123456 2026-03-19 9/450 2026-03-20 23:41 by lovewei0727
[考研] 一志愿 西北大学 ，070300化学学硕，总分287，双非一本，求调剂。 +4 晨昏线与星海 2026-03-19 4/200 2026-03-20 22:15 by JourneyLucky
[考研] 261求B区调剂，科研经历丰富 +3 牛奶很忙 2026-03-20 4/200 2026-03-20 19:34 by JourneyLucky
[考研] 0854可跨调剂，一作一项核心论文五项专利，省、国级证书40+数一英一287 +8 小李0854 2026-03-16 8/400 2026-03-18 14:35 by 搏击518
[考研] 考研求调剂 +3 橘颂. 2026-03-17 4/200 2026-03-17 21:43 by 有只狸奴
[考研] 一志愿南京大学，080500材料科学与工程，调剂 +4 Jy? 2026-03-16 4/200 2026-03-17 11:02 by gaoqiong
[论文投稿] 有没有大佬发小论文能带我个二作 +3 增锐漏人 2026-03-17 4/200 2026-03-17 09:26 by xs74101122
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭