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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相出峰时候随着时间往后移？怎么解决？？
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yangxicshe

铁虫 (小有名气)

[求助] 液相出峰时候随着时间往后移？怎么解决？？

用HPLC-ECD分析样品出现分裂峰
流动相0.1M柠檬酸，0.1M乙酸钠，100uM EDTA， 0.01%SOS (5%甲醇)
1.出峰时候还是随着时间往后移（例如第一针4分出峰，第二针4.5分出峰，第三针4.8分出峰）
2.峰有拖尾现象
3.有分裂峰（重新培养品，还是有分裂峰），检查了柱子，很干净

本人菜鸟不会再帖子中传图片，只能上传附件了，请各位大侠指点

图是相同样品同一浓度的两次图（图一没有加5%甲醇，图二加了5%甲醇）
（pump: waters 1525
   ECD: water 2465
   column: ODS）
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1楼 2011-06-16 11:47:36
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yangxicshe

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by News at 2011-06-16 12:00:58:
峰分裂可能是样品浓度太大。
你做的流动相里有离子对试剂EDTA，柱子需要的平衡时间较长。柱没平衡，故出峰不正常。

样品浓度太大时什么意思？还是进样量太大了？浓度过大的话，不是应该出一道水平的线吗？
另外我查资料，工作电压400mV以上，EDTA会影响出峰，我们用的电压是800mV，会不会有影响
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3楼2011-06-16 13:46:03
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News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

yangxicshe(金币+1): 非常感谢！、 2011-06-16 13:45:56
峰分裂可能是样品浓度太大。
你做的流动相里有离子对试剂EDTA，柱子需要的平衡时间较长。柱没平衡，故出峰不正常。
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水滴石穿！！
2楼2011-06-16 12:00:58
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News

专家顾问 (职业作家)
★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-06-16 21:05:54
引用回帖:
Originally posted by yangxicshe at 2011-06-16 13:46:03:
样品浓度太大时什么意思？还是进样量太大了？浓度过大的话，不是应该出一道水平的线吗？
另外我查资料，工作电压400mV以上，EDTA会影响出峰，我们用的电压是800mV，会不会有影响

我的意思是：你的进样量太大，柱过载了。
相关液相的书籍以及有经验人士的总结，流动相里含EDTA的柱子需要很长时间来平衡
赞一下(1人) 回复此楼
水滴石穿！！
4楼2011-06-16 18:07:20
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kandengren

金虫 (小有名气)

青虫
我也认为是进样量太大了，加大分流比试试
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5楼2011-06-16 18:12:14
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