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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于液相标准曲线的精密度、稳定性、重复性和加样回收率试验
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lucky20511

木虫 (小有名气)

[求助] 关于液相标准曲线的精密度、稳定性、重复性和加样回收率试验

我近来要用外标法作一液相标准曲线，查过文献作标准曲线都要做精密度、稳定性、重复性和加样回收率试验的，请问有哪位大侠能告诉我这几个实验的具体步骤么？或者应该参考那些文献或查阅那些书籍？急用啊，请指点一下我这个菜鸟吧，万分感谢！
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1楼 2011-05-08 23:26:20
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

daring0203

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

lucky20511(金币+4): 谢谢你的回复！我后来查到一些文献，具体的做法跟你说的差不多。 2011-05-11 22:18:57
先做标准曲线
至少配制5个浓度的标准品梯度
分别进行色谱分析
根据浓度和峰面积做标准曲线；
稳定性，一般放置一段时间
再检测其中含量，看随着时间变化，含量有没有变化；
重复性，是针对方法的稳定性；
加样回收实验，是在样品中人为加入一定浓度的标品，
再通过色谱分析检测，比较检测值和加入值，计算回收率，
通常可以在空白样品进行加标回收实验，检验前处理方法的准确性。
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3楼2011-05-10 23:20:59
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普通回帖

gujiahui

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
2楼2011-05-10 11:43:06
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lucky20511

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by daring0203 at 2011-05-10 23:20:59:
先做标准曲线
至少配制5个浓度的标准品梯度
分别进行色谱分析
根据浓度和峰面积做标准曲线；
稳定性，一般放置一段时间
再检测其中含量，看随着时间变化，含量有没有变化；
重复性，是针对方法的稳定性；
...

“稳定性，一般放置一段时间
再检测其中含量，看随着时间变化，含量有没有变化”请问是放在常温下的吗？我看到文献一般测8h以内的变化，我做的是儿茶素的标准曲线，儿茶素在常温下很容易氧化啊~
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4楼2011-05-11 22:22:07
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峥岩

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

lucky20511(金币+1): 谢谢你的建议！ 2011-05-12 12:37:36
参考药典的方法，说明你对这几个试验的具体目的还不清楚
赞一下 回复此楼
幸福是我们对生活的一种态度
5楼2011-05-12 08:33:09
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vknight

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

lucky20511(金币+2): 谢谢你的回复！ 2011-05-12 12:38:03
精密度：分为日内和日间两种，日内即不同浓度一天之内测定六次看其平行性即RSD，日间即不同浓度每天一次，测定六天看其RSD。

稳定性：我觉得分为液相稳定性和溶液稳定性两种

重复性：和上两个类似，回收率的日内日间，看你考察的方法的重复性如何

加样回收率试验：待测样品加标，不同浓度下的回收率即RSD
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会做饭的男人才是最帅的！！！
6楼2011-05-12 09:27:06
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daring0203

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

lucky20511(金币+1): 谢谢你的建议！^_^ 2011-05-12 21:24:54
因为做的东西不同，考察稳定性要根据具体的样品，查阅下相关文献吧~~
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7楼2011-05-12 17:27:50
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tdhy

铁杆木虫 (著名写手)

金薮居士
你指的的标准曲线是什么？线性吗？
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哈哈哈
8楼2012-04-09 10:50:01
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1340412959

金虫 (初入文坛)
关于方法验证，具体方法可以参考药典2部附录XIX A 药品质量标准分析方法验证指导原则
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摆正心态~~~冷静冷静再冷静！
9楼2012-05-18 15:42:03
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suruiqin

版主 (知名作家)
药典上及国家食品药品审评中心网站上都有啊，你们公司就没人做过吗
赞一下 回复此楼
所有的成就都源于新的挑战
10楼2012-08-18 10:33:52
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