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小关

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】有关物质 已有24人参与

本人最近做一个注射液梯度的有关物质,遇到的一个问题,就是有一个系统峰与已知杂质分不开,梯度是按照药典上的梯度走的?请教各位高人指点一下,这是什么原因呢?
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小关

铁虫 (小有名气)

用0.1mol/l HCL稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液,作为供试品溶液;照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录Ⅴ D)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸铵高氯酸钠溶液(取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g,加水1300ml使溶解,用磷酸调节pH值至2.2)-乙腈(85∶15)为流动相A,乙腈为流动相B;按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40℃;流速为每分钟1ml。以294nm为波长。

时间(分钟)        流动相A(%)        流动相B(%)
0        100        0
18        100        0
25        70        30
39        70        30
40        100        0
50        100        0
10楼2010-11-05 16:23:22
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sdlj82

金虫 (正式写手)

每年都拖平均工资的后腿

★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
kidant(金币+3):谢谢回帖交流 2010-11-04 12:31:19
可能是仪器的差异,或者是色谱柱的差异吧
醉时.错把路灯当月亮╰.
2楼2010-11-04 11:32:20
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zhuiyu_

金虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
kidant(金币+3):谢谢回帖交流 2010-11-04 12:31:25
调节流动相比例,或者换柱子试试
3楼2010-11-04 12:12:04
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wachina

至尊木虫 (知名作家)

★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
kidant(金币+3):谢谢回帖交流 2010-11-04 12:31:32
药典应该没问题
只有两个可能
1 操作误差
2 仪器误差
4楼2010-11-04 12:15:07
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