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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【讨论】柠檬酸溶胶凝胶法干不了
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yinzhen015

金虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】柠檬酸溶胶凝胶法干不了已有17人参与

请教各位用柠檬酸做过溶胶凝胶法的大侠们，我按文献的要求和用量合成钨酸铋，原料有：钨酸铵、硝酸铋、氨水、柠檬酸、EDTA。
    混合成溶液后，在80度搅拌，等溶液变得很少的时候，转到80度的烘箱烘十几个小时都没干，成透明的硬块了，但是不是粉末哦，用玻璃板弄一下，还是黏黏的东西，最后我都是直接放在80度的加热板上让它焦化，变成黑色粉末。有的文献上写着是一百多度烘几个小时，就成干的了。我都做了很多了，总是感觉烘箱烘不干呢。怎么回事呢，请指教呢
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交流交流，再交流
1楼2010-09-29 08:50:29
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guzheng

铁杆木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
yinzhen015(金币+1):谢谢 2010-09-30 10:55:11
yinzhen015(金币+1): 2010-10-27 08:25:38
yinzhen015(金币+2): 2010-10-30 12:12:14
dy322112(金币+5):谢谢分享! 2010-11-29 10:23:24
我做柠檬酸法几年了，有一点体会，不知对你有用没。

一，搅拌这步非常关键，如果没有搅干就拿进去烘，就像你说的那种情况，硬块。所以搅拌一定要搅的很干，可能后面会非常粘，最好用进口的那种搅拌器，尽量干了之后放烘箱烘干就会得到蓬松的东西，然后稍微捣碎，就可以得到粉末状前驱体。

二，焙烧这步比较关键，有的人是用氮气先焙烧，然后再通氧气焙烧。如果你只直接在空气下焙烧，最好是坩锅少放点前驱体，这样才能焙烧完全，因为柠檬酸需要消耗氧气量较大，如果坩锅内放很多东西去烧，可能下层的会焙烧不完全。

三，如果你要做热重分析，那么给人家的量一定要少，升温速率一定要慢，否则有可能会污染仪器。
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13楼2010-09-30 08:36:59
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demonyuu

木虫 (著名写手)
★ ★
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
tangjy(金币+1):感谢 2010-09-30 13:15:00
yinzhen015(金币+1): 2010-10-27 08:24:59
我周围有人用你这个方法，我看他们就是前驱物合成时80度水浴加热搅拌，n个小时后到水分差不多没有了，变为像沥青一样的东西冒泡膨胀，转移在烘箱里烘干，n个小时以后，完全干燥，样品变得很疏松，用研钵研碎，再放到马弗炉里用不同温度烧。

希望对你有帮助。
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在每一个没有你在的日子，内心不能安宁。这么久了，怎么忍得？
4楼2010-09-29 10:37:00
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kyc666

金虫 (正式写手)

教授
★ ★ ★
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
zhangwengui330(金币+2):谢谢应助！欢迎常来催化版！ 2010-09-29 23:21:09
yinzhen015(金币+1):谢谢参与 2010-09-30 10:47:42
柠檬酸溶胶凝胶法制备催化剂，foam-like是靠柠檬酸的羟基或者羧基相连产生的。PH过低和过高都可以发泡，但是pH值低，有部分柠檬酸不水解，柠檬酸就不能起到螯合作用，不能与金属螯合在一起，这样就不是所谓homogeneous，pH值过高，胺基与金属络合，同样能发泡。一般在80摄氏度蒸发水，然后在烘箱中100摄氏度以上 至少30小时，（我做过40小的，还没有干透），之后研磨可成粉末。 我测过即使发泡对催化剂焙烧后的BET影响不大。
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希望多与搞催化的朋友交流
11楼2010-09-29 17:33:19
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xywmusic

至尊木虫 (文坛精英)

纯纯家族之纯虎
★ ★
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
yinzhen015(金币+1):谢谢您的意见 2010-09-29 16:12:27
tangjy(金币+1):感谢 2010-09-30 13:15:13
yinzhen015(金币+1): 2010-10-27 08:25:10
也用柠檬酸络合法做复合氧化物合成

情况和2楼一致！不加氨水调pH能形成膨松泡沫状干胶。
个人认为形成膨松泡沫状干胶要有气体产生才行，金属硝酸盐、硝酸加热都会释放NOx，但是加入氨水生成硝酸铵之后就很难有气体生成了（硝酸铵熔点：169.6 ℃　沸点：210℃(分解) ）

块状的胶体与膨松泡沫状胶体相比，合成的样品比表面积可能会小一些，其他没什么影响。柠檬酸与金属硝酸盐络合必然会生成硝酸，显强酸性，用氨水调节pH加入的量会比较大……这个问题比较纠结
另，干凝胶很容易吸水，建议在干燥时经常打开烘箱门，让水蒸气跑掉一些
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吾日三省乎吾身：高吗？富吗？帅吗？呃，洗洗睡吧～～太久没摸女孩手，攥个泡椒凤爪都觉温柔纤细，舍不得往嘴里塞。
6楼2010-09-29 15:36:13
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xiaojivan

新虫 (小有名气)
★ ★
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
yinzhen015(金币+1):积极参与 2010-09-29 16:10:18
tangjy(金币+1):感谢 2010-09-30 13:14:51
我用柠檬酸做过Mn-Ce，直接烘干的话会在表面形成一层壳，用小勺弄破就行了，需要多烘干一段时间，另外你用了氨水的话出来的就是硬块，如果不用氨水调PH值出来的就是foam-like的东西。具体原因我也不太清楚，你试下吧，不知道对你是否有帮助。
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2楼2010-09-29 09:45:33
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demonyuu

木虫 (著名写手)
★
zhangwengui330(金币+1):谢谢应助！！ 2010-09-29 23:19:46
yinzhen015(金币+1): 2010-10-27 08:25:03
刚才又帮你问了一下，柠檬酸的添加量和前驱物的状态也很有关系，柠檬酸加的多，冒泡多，前驱物最后就疏松，柠檬酸加的少，后来就成了硬块了。

不是很懂这个领域，所以说话有点不够专业，见谅！
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在每一个没有你在的日子，内心不能安宁。这么久了，怎么忍得？
5楼2010-09-29 10:54:36
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jason168

至尊木虫 (文坛精英)
★
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
yinzhen015(金币+1): 2010-10-27 08:25:20
我认为还是PH值的调节没有达到正好。
溶胶凝胶法的PH环境很关键
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life is a kind of mood.
10楼2010-09-29 16:31:56
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gaohe00

禁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
本帖内容被屏蔽
27楼2013-01-11 16:07:43
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ideat

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
80~150℃除去水分，400~600℃除去有机物
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justdoit
28楼2013-10-07 19:04:03
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普通回帖

zjlyf

木虫 (小有名气)
★
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
yinzhen015(金币+1):积极参与 2010-09-29 16:10:29
yinzhen015(金币+1): 2010-10-27 08:24:56
基本没有水，看上去很粘稠后，你完全可以直接放在200度的加热板上直接焦化。我们一直就是这样做的，希望你早点做好
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3楼2010-09-29 10:07:42
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yinzhen015

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zjlyf at 2010-09-29 10:07:42:
基本没有水，看上去很粘稠后，你完全可以直接放在200度的加热板上直接焦化。我们一直就是这样做的，希望你早点做好

我是放在80度那个加热板上焦化，等它变得很干的粉末时，我才放去煅烧。主要是我用这个方法，钨酸铋没合成出来，结果只有氧化铋，哎，我就不知道我的钨酸那个东西跑哪去了。纠结
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交流交流，再交流
7楼2010-09-29 16:12:04
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yinzhen015

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by demonyuu at 2010-09-29 10:37:00:
我周围有人用你这个方法，我看他们就是前驱物合成时80度水浴加热搅拌，n个小时后到水分差不多没有了，变为像沥青一样的东西冒泡膨胀，转移在烘箱里烘干，n个小时以后，完全干燥，样品变得很疏松，用研钵研碎，再放 ...

我的现象也差不多，但是直接在80度下让它冒泡，会不会使溶胶分布不均匀呀。我看文献上有的是直接放烘箱，最后在加热焦化。
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交流交流，再交流
8楼2010-09-29 16:14:23
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tianya8i
★
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
9楼2010-09-29 16:24:04
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