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yinzhen015

金虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】柠檬酸溶胶凝胶法干不了 已有17人参与

请教各位用柠檬酸做过溶胶凝胶法的大侠们,我按文献的要求和用量合成钨酸铋,原料有:钨酸铵、硝酸铋、氨水、柠檬酸、EDTA。
    混合成溶液后,在80度搅拌,等溶液变得很少的时候,转到80度的烘箱烘十几个小时都没干,成透明的硬块了,但是不是粉末哦,用玻璃板弄一下,还是黏黏的东西,最后我都是直接放在80度的加热板上让它焦化,变成黑色粉末。有的文献上写着是一百多度烘几个小时,就成干的了。我都做了很多了,总是感觉烘箱烘不干呢。怎么回事呢,请指教呢
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demonyuu

木虫 (著名写手)

★ ★
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
tangjy(金币+1):感谢 2010-09-30 13:15:00
yinzhen015(金币+1): 2010-10-27 08:24:59
我周围有人用你这个方法,我看他们就是前驱物合成时80度水浴加热搅拌,n个小时后到水分差不多没有了,变为像沥青一样的东西冒泡膨胀,转移在烘箱里烘干,n个小时以后,完全干燥,样品变得很疏松,用研钵研碎,再放到马弗炉里用不同温度烧。

希望对你有帮助。
在每一个没有你在的日子,内心不能安宁。这么久了,怎么忍得?
4楼2010-09-29 10:37:00
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xiaojivan

新虫 (小有名气)

★ ★
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
yinzhen015(金币+1):积极参与 2010-09-29 16:10:18
tangjy(金币+1):感谢 2010-09-30 13:14:51
我用柠檬酸做过Mn-Ce,直接烘干的话会在表面形成一层壳,用小勺弄破就行了,需要多烘干一段时间,另外你用了氨水的话出来的就是硬块,如果不用氨水调PH值出来的就是foam-like的东西。具体原因我也不太清楚,你试下吧,不知道对你是否有帮助。
2楼2010-09-29 09:45:33
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zjlyf

木虫 (小有名气)


yinzhen015(金币+1):谢谢参与
yinzhen015(金币+1):积极参与 2010-09-29 16:10:29
yinzhen015(金币+1): 2010-10-27 08:24:56
基本没有水,看上去很粘稠后,你完全可以直接放在200度的加热板上直接焦化。我们一直就是这样做的,希望你早点做好
3楼2010-09-29 10:07:42
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demonyuu

木虫 (著名写手)


zhangwengui330(金币+1):谢谢应助!! 2010-09-29 23:19:46
yinzhen015(金币+1): 2010-10-27 08:25:03
刚才又帮你问了一下,柠檬酸的添加量和前驱物的状态也很有关系,柠檬酸加的多,冒泡多,前驱物最后就疏松,柠檬酸加的少,后来就成了硬块了。

不是很懂这个领域,所以说话有点不够专业,见谅!
在每一个没有你在的日子,内心不能安宁。这么久了,怎么忍得?
5楼2010-09-29 10:54:36
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