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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 交流探讨 » 【求助】柠檬酸溶胶凝胶烘不干
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yinzhen015

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】柠檬酸溶胶凝胶烘不干 已有4人参与

请教各位用柠檬酸做过溶胶凝胶法的大侠们，我按文献的要求和用量合成钨酸铋，原料有：钨酸铵、硝酸铋、氨水、柠檬酸、EDTA。
    混合成溶液后，在80度搅拌，等溶液变得很少的时候，转到80度的烘箱烘十几个小时都没干，成透明的硬块了，但是不是粉末哦，用玻璃板弄一下，还是黏黏的东西，最后我都是直接放在80度的加热板上让它焦化，变成黑色粉末。有的文献上写着是一百多度烘几个小时，就成干的了。我都做了很多了，总是感觉烘箱烘不干呢。怎么回事呢，请指教呢
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交流交流，再交流
1楼 2010-09-28 19:29:01
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gaoyuan1398

银虫 (正式写手)
★
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
yinzhen015(金币+1): 2010-10-27 08:24:16
温度不够，400度试试
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2楼2010-09-29 08:39:31
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yinzhen015

金虫 (小有名气)
★
csuhcb2000(金币+1):欢迎交流 2010-09-29 11:03:41
引用回帖:
Originally posted by gaoyuan1398 at 2010-09-29 08:39:31:
温度不够，400度试试

不是吧，先是要干燥好（研磨成粉状），再去煅烧呀，还是湿的怎么去煅烧哦。
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交流交流，再交流
3楼2010-09-29 08:45:25
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gaoyuan1398

银虫 (正式写手)
★
csuhcb2000(金币+1):欢迎交流 2010-09-29 11:03:45
yinzhen015(金币+1): 2010-10-27 08:24:21
80度成硬块后再几百度煅烧成粉，研磨也是多余的吧！
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4楼2010-09-29 10:15:26
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netpig

木虫 (正式写手)
★
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
用真空干燥箱试试，另外查查你所形成的水合柠檬酸盐的大体脱水温度，在此温度之上试试

[ Last edited by netpig on 2010-10-13 at 15:51 ]
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5楼2010-10-13 15:50:33
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chenlink

铁杆木虫 (正式写手)
★
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
yinzhen015(金币+1): 2010-10-27 08:24:25
谁有好的办法一起分享吧。
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6楼2010-10-15 15:15:36
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lisong516

金虫 (正式写手)

120度干燥过夜，一般会干的。

★
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
yinzhen015(金币+1):谢谢参与 2010-10-18 09:42:12
yinzhen015(金币+1): 2010-10-27 08:24:29
如果单从柠檬酸考虑120度干燥一夜，肯定可以成干凝胶，这个我做过很多次。但是具体的体系不同，也许有差异，考虑考虑也他成分的影响。
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7楼2010-10-15 17:03:09
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worldandsky

新虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
enquan123(金币+1): 鼓励交流！ 2011-03-26 09:28:01
我的课题也是做溶胶凝胶的，我也做了很多组实验，我用氨水调节PH，有时候PH值高了，也会有这个情况，我直接做不调节PH反而能凝胶，我个人建议你做一组不加氨水调节PH的实验试试看，会怎样，仅是个人建议，供参考。
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8楼2011-03-25 22:38:52
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七月二十五

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
enquan123(金币+1): 鼓励交流！ 2011-03-26 09:28:06
我原来做的时候也有这种现象，适当提高温度到150保温24h后烘干成略带褐色的干凝胶了
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9楼2011-03-26 09:26:45
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guxue

专家顾问 (知名作家)

学习使人进步
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
化学小工(金币+1): 鼓励交流 2011-03-29 11:54:27
以前做过类似的实验，需要提到120度左右，多烘几个小时，表面柠檬酸碳化成黑色的，取出后，研磨、煅烧。
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青出于蓝而胜于蓝
10楼2011-03-27 07:55:59
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