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yinzhen015金虫 (小有名气)
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【讨论】柠檬酸溶胶凝胶法干不了 已有17人参与
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请教各位用柠檬酸做过溶胶凝胶法的大侠们，我按文献的要求和用量合成钨酸铋，原料有：钨酸铵、硝酸铋、氨水、柠檬酸、EDTA。 混合成溶液后，在80度搅拌，等溶液变得很少的时候，转到80度的烘箱烘十几个小时都没干，成透明的硬块了，但是不是粉末哦，用玻璃板弄一下，还是黏黏的东西，最后我都是直接放在80度的加热板上让它焦化，变成黑色粉末。有的文献上写着是一百多度烘几个小时，就成干的了。我都做了很多了，总是感觉烘箱烘不干呢。怎么回事呢，请指教呢 |
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guzheng
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yinzhen015(金币+1):谢谢 2010-09-30 10:55:11
yinzhen015(金币+1): 2010-10-27 08:25:38
yinzhen015(金币+2): 2010-10-30 12:12:14
dy322112(金币+5):谢谢分享! 2010-11-29 10:23:24
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dy322112(金币+5):谢谢分享! 2010-11-29 10:23:24
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我做柠檬酸法几年了，有一点体会，不知对你有用没。 一，搅拌这步非常关键，如果没有搅干就拿进去烘，就像你说的那种情况，硬块。所以搅拌一定要搅的很干，可能后面会非常粘，最好用进口的那种搅拌器，尽量干了之后放烘箱烘干就会得到蓬松的东西，然后稍微捣碎，就可以得到粉末状前驱体。 二，焙烧这步比较关键，有的人是用氮气先焙烧，然后再通氧气焙烧。如果你只直接在空气下焙烧，最好是坩锅少放点前驱体，这样才能焙烧完全，因为柠檬酸需要消耗氧气量较大，如果坩锅内放很多东西去烧，可能下层的会焙烧不完全。 三，如果你要做热重分析，那么给人家的量一定要少，升温速率一定要慢，否则有可能会污染仪器。 |
13楼2010-09-30 08:36:59
demonyuu
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4楼2010-09-29 10:37:00
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zhangwengui330(金币+2):谢谢应助！欢迎常来催化版！ 2010-09-29 23:21:09
yinzhen015(金币+1):谢谢参与 2010-09-30 10:47:42
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zhangwengui330(金币+2):谢谢应助！欢迎常来催化版！ 2010-09-29 23:21:09
yinzhen015(金币+1):谢谢参与 2010-09-30 10:47:42
| 柠檬酸溶胶凝胶法制备催化剂，foam-like是靠柠檬酸的羟基或者羧基相连产生的。PH过低和过高都可以发泡，但是pH值低，有部分柠檬酸不水解，柠檬酸就不能起到螯合作用，不能与金属螯合在一起，这样就不是所谓homogeneous，pH值过高，胺基与金属络合，同样能发泡。一般在80摄氏度蒸发水，然后在烘箱中100摄氏度以上 至少30小时，（我做过40小的，还没有干透），之后研磨可成粉末。 我测过即使发泡对催化剂焙烧后的BET影响不大。 |
11楼2010-09-29 17:33:19
xywmusic
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yinzhen015(金币+1):谢谢参与
yinzhen015(金币+1):谢谢您的意见 2010-09-29 16:12:27
tangjy(金币+1):感谢 2010-09-30 13:15:13
yinzhen015(金币+1): 2010-10-27 08:25:10
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tangjy(金币+1):感谢 2010-09-30 13:15:13
yinzhen015(金币+1): 2010-10-27 08:25:10
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也用柠檬酸络合法做复合氧化物合成 情况和2楼一致！不加氨水调pH能形成膨松泡沫状干胶。 个人认为形成膨松泡沫状干胶要有气体产生才行，金属硝酸盐、硝酸加热都会释放NOx，但是加入氨水生成硝酸铵之后就很难有气体生成了（硝酸铵熔点：169.6 ℃ 沸点：210℃(分解) ） 块状的胶体与膨松泡沫状胶体相比，合成的样品比表面积可能会小一些，其他没什么影响。柠檬酸与金属硝酸盐络合必然会生成硝酸，显强酸性，用氨水调节pH加入的量会比较大……这个问题比较纠结 另，干凝胶很容易吸水，建议在干燥时经常打开烘箱门，让水蒸气跑掉一些 |
6楼2010-09-29 15:36:13
2楼2010-09-29 09:45:33
demonyuu
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10楼2010-09-29 16:31:56
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9楼2010-09-29 16:24:04
