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kyc666

金虫 (正式写手)

教授

★ ★ ★
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
zhangwengui330(金币+2):谢谢应助!欢迎常来催化版! 2010-09-29 23:21:09
yinzhen015(金币+1):谢谢参与 2010-09-30 10:47:42
柠檬酸溶胶凝胶法制备催化剂,foam-like是靠柠檬酸的羟基或者羧基相连产生的。PH过低和过高都可以发泡,但是pH值低,有部分柠檬酸不水解,柠檬酸就不能起到螯合作用,不能与金属螯合在一起,这样就不是所谓homogeneous,pH值过高,胺基与金属络合,同样能发泡。一般在80摄氏度蒸发水,然后在烘箱中100摄氏度以上 至少30小时,(我做过40小的,还没有干透),之后研磨可成粉末。 我测过即使发泡对催化剂焙烧后的BET影响不大。
希望多与搞催化的朋友交流
11楼2010-09-29 17:33:19
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demonyuu

木虫 (著名写手)

yinzhen015(金币+1): 2010-10-27 08:25:29
引用回帖:
Originally posted by yinzhen015 at 2010-09-29 16:14:23:

我的现象也差不多,但是直接在80度下让它冒泡,会不会使溶胶分布不均匀呀。我看文献上有的是直接放烘箱,最后在加热焦化。

我觉得这就要你自己摸索比较了,不可能按照文献完全照搬的
在每一个没有你在的日子,内心不能安宁。这么久了,怎么忍得?
12楼2010-09-29 21:04:14
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guzheng

铁杆木虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
yinzhen015(金币+1):谢谢 2010-09-30 10:55:11
yinzhen015(金币+1): 2010-10-27 08:25:38
yinzhen015(金币+2): 2010-10-30 12:12:14
dy322112(金币+5):谢谢分享! 2010-11-29 10:23:24
我做柠檬酸法几年了,有一点体会,不知对你有用没。

一,搅拌这步非常关键,如果没有搅干就拿进去烘,就像你说的那种情况,硬块。所以搅拌一定要搅的很干,可能后面会非常粘,最好用进口的那种搅拌器,尽量干了之后放烘箱烘干就会得到蓬松的东西,然后稍微捣碎,就可以得到粉末状前驱体。

二,焙烧这步比较关键,有的人是用氮气先焙烧,然后再通氧气焙烧。如果你只直接在空气下焙烧,最好是坩锅少放点前驱体,这样才能焙烧完全,因为柠檬酸需要消耗氧气量较大,如果坩锅内放很多东西去烧,可能下层的会焙烧不完全。

三,如果你要做热重分析,那么给人家的量一定要少,升温速率一定要慢,否则有可能会污染仪器。
13楼2010-09-30 08:36:59
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xlszhwd

木虫 (小有名气)


yinzhen015(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by xywmusic at 2010-09-29 15:36:13:
也用柠檬酸络合法做复合氧化物合成

情况和2楼一致!不加氨水调pH能形成膨松泡沫状干胶。
个人认为形成膨松泡沫状干胶要有气体产生才行,金属硝酸盐、硝酸加热都会释放NOx,但是加入氨水生成硝酸铵之后就很难有 ...

请问一下,这样说来是不是说,做成蓬松的泡沫状的好些呢?就好像蒸蛋糕一样?
14楼2010-11-27 23:08:37
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汐郁.meng

金虫 (正式写手)


yinzhen015(金币+1):谢谢参与
ph是关键
15楼2010-11-28 10:31:17
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yinzhen015

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 汐郁.meng at 2010-11-28 10:31:17:
ph是关键

有的人加硝酸,所以会吐泡,成了蓬松的。那你的ph是控制在哪个范围呢?
交流交流,再交流
16楼2010-11-28 21:31:00
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xlszhwd

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by xywmusic at 2010-09-29 15:36:13:
也用柠檬酸络合法做复合氧化物合成

情况和2楼一致!不加氨水调pH能形成膨松泡沫状干胶。
个人认为形成膨松泡沫状干胶要有气体产生才行,金属硝酸盐、硝酸加热都会释放NOx,但是加入氨水生成硝酸铵之后就很难有 ...

加氨水调PH好处是什么?
17楼2010-11-29 20:58:59
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LNNDH

银虫 (小有名气)


yinzhen015(金币+1):谢谢参与
我感觉你最后没有生成产物,可能是中间环节出了问题,反应物的加入量,特别是加料速度,一定要慢,这是sol-gel 法的关键,再一个就是PH,不同PH下生成的产物不一样的,有些产物对PH非常敏感,我做的钒酸铋就是这种情况,钨酸铋不知道是不是

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18楼2010-11-30 16:50:11
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wangsq2010

银虫 (小有名气)


yinzhen015(金币+1):谢谢参与
我也用柠檬酸做过但是没用过氨水和EDTA,我制备的方法是搅拌蒸干后放入120℃烘箱14小时,结果不错。
19楼2010-12-01 09:50:08
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yinzhen015

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by wangsq2010 at 2010-12-01 09:50:08:
我也用柠檬酸做过但是没用过氨水和EDTA,我制备的方法是搅拌蒸干后放入120℃烘箱14小时,结果不错。

这样能干吗?都能硬块了,碾磨不了呢。你烘干后直接就去煅烧吗?还是也碾磨了
交流交流,再交流
20楼2010-12-01 19:24:04
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