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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【讨论】柠檬酸溶胶凝胶法干不了
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kyc666

金虫 (正式写手)

教授
★ ★ ★
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
zhangwengui330(金币+2):谢谢应助！欢迎常来催化版！ 2010-09-29 23:21:09
yinzhen015(金币+1):谢谢参与 2010-09-30 10:47:42
柠檬酸溶胶凝胶法制备催化剂，foam-like是靠柠檬酸的羟基或者羧基相连产生的。PH过低和过高都可以发泡，但是pH值低，有部分柠檬酸不水解，柠檬酸就不能起到螯合作用，不能与金属螯合在一起，这样就不是所谓homogeneous，pH值过高，胺基与金属络合，同样能发泡。一般在80摄氏度蒸发水，然后在烘箱中100摄氏度以上 至少30小时，（我做过40小的，还没有干透），之后研磨可成粉末。 我测过即使发泡对催化剂焙烧后的BET影响不大。
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希望多与搞催化的朋友交流
11楼2010-09-29 17:33:19
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demonyuu

木虫 (著名写手)
yinzhen015(金币+1): 2010-10-27 08:25:29
引用回帖:
Originally posted by yinzhen015 at 2010-09-29 16:14:23:

我的现象也差不多，但是直接在80度下让它冒泡，会不会使溶胶分布不均匀呀。我看文献上有的是直接放烘箱，最后在加热焦化。

我觉得这就要你自己摸索比较了，不可能按照文献完全照搬的
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在每一个没有你在的日子，内心不能安宁。这么久了，怎么忍得？
12楼2010-09-29 21:04:14
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guzheng

铁杆木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
yinzhen015(金币+1):谢谢 2010-09-30 10:55:11
yinzhen015(金币+1): 2010-10-27 08:25:38
yinzhen015(金币+2): 2010-10-30 12:12:14
dy322112(金币+5):谢谢分享! 2010-11-29 10:23:24
我做柠檬酸法几年了，有一点体会，不知对你有用没。

一，搅拌这步非常关键，如果没有搅干就拿进去烘，就像你说的那种情况，硬块。所以搅拌一定要搅的很干，可能后面会非常粘，最好用进口的那种搅拌器，尽量干了之后放烘箱烘干就会得到蓬松的东西，然后稍微捣碎，就可以得到粉末状前驱体。

二，焙烧这步比较关键，有的人是用氮气先焙烧，然后再通氧气焙烧。如果你只直接在空气下焙烧，最好是坩锅少放点前驱体，这样才能焙烧完全，因为柠檬酸需要消耗氧气量较大，如果坩锅内放很多东西去烧，可能下层的会焙烧不完全。

三，如果你要做热重分析，那么给人家的量一定要少，升温速率一定要慢，否则有可能会污染仪器。
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13楼2010-09-30 08:36:59
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xlszhwd

木虫 (小有名气)
★
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by xywmusic at 2010-09-29 15:36:13:
也用柠檬酸络合法做复合氧化物合成

情况和2楼一致！不加氨水调pH能形成膨松泡沫状干胶。
个人认为形成膨松泡沫状干胶要有气体产生才行，金属硝酸盐、硝酸加热都会释放NOx，但是加入氨水生成硝酸铵之后就很难有 ...

请问一下，这样说来是不是说，做成蓬松的泡沫状的好些呢？就好像蒸蛋糕一样？
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14楼2010-11-27 23:08:37
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汐郁.meng

金虫 (正式写手)
★
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
ph是关键
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15楼2010-11-28 10:31:17
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yinzhen015

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 汐郁.meng at 2010-11-28 10:31:17:
ph是关键

有的人加硝酸，所以会吐泡，成了蓬松的。那你的ph是控制在哪个范围呢？
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交流交流，再交流
16楼2010-11-28 21:31:00
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xlszhwd

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xywmusic at 2010-09-29 15:36:13:
也用柠檬酸络合法做复合氧化物合成

情况和2楼一致！不加氨水调pH能形成膨松泡沫状干胶。
个人认为形成膨松泡沫状干胶要有气体产生才行，金属硝酸盐、硝酸加热都会释放NOx，但是加入氨水生成硝酸铵之后就很难有 ...

加氨水调PH好处是什么？
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17楼2010-11-29 20:58:59
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LNNDH

银虫 (小有名气)
★
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
我感觉你最后没有生成产物，可能是中间环节出了问题，反应物的加入量，特别是加料速度，一定要慢，这是sol-gel 法的关键，再一个就是PH，不同PH下生成的产物不一样的，有些产物对PH非常敏感，我做的钒酸铋就是这种情况，钨酸铋不知道是不是
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Lily07103009
18楼2010-11-30 16:50:11
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wangsq2010

银虫 (小有名气)
★
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
我也用柠檬酸做过但是没用过氨水和EDTA，我制备的方法是搅拌蒸干后放入120℃烘箱14小时，结果不错。
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19楼2010-12-01 09:50:08
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yinzhen015

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wangsq2010 at 2010-12-01 09:50:08:
我也用柠檬酸做过但是没用过氨水和EDTA，我制备的方法是搅拌蒸干后放入120℃烘箱14小时，结果不错。

这样能干吗？都能硬块了，碾磨不了呢。你烘干后直接就去煅烧吗？还是也碾磨了
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交流交流，再交流
20楼2010-12-01 19:24:04
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