24小时热门版块排行榜    

查看: 8186  |  回复: 40
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

yinzhen015

金虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】柠檬酸溶胶凝胶法干不了 已有17人参与

请教各位用柠檬酸做过溶胶凝胶法的大侠们,我按文献的要求和用量合成钨酸铋,原料有:钨酸铵、硝酸铋、氨水、柠檬酸、EDTA。
    混合成溶液后,在80度搅拌,等溶液变得很少的时候,转到80度的烘箱烘十几个小时都没干,成透明的硬块了,但是不是粉末哦,用玻璃板弄一下,还是黏黏的东西,最后我都是直接放在80度的加热板上让它焦化,变成黑色粉末。有的文献上写着是一百多度烘几个小时,就成干的了。我都做了很多了,总是感觉烘箱烘不干呢。怎么回事呢,请指教呢
回复此楼
交流交流,再交流
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Lily07103009

金虫 (小有名气)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
送红花一朵
引用回帖:
18楼: Originally posted by LNNDH at 2010-11-30 16:50:11
我感觉你最后没有生成产物,可能是中间环节出了问题,反应物的加入量,特别是加料速度,一定要慢,这是sol-gel 法的关键,再一个就是PH,不同PH下生成的产物不一样的,有些产物对PH非常敏感,我做的钒酸铋就是这种情 ...

我用柠檬酸做络合剂合成氧化物催化剂,慢速滴加与快速混合(直接倒在一起)做出来的比表差别不大,催化性能是快混的更好。。。咋回事啊?或者我这个方法根本就不是溶胶-凝胶吗?原料就是柠檬酸和硝酸盐,木有调pH,也木有加乙二醇,直接搅拌浓缩除水干燥焙烧得到的黑色粉末。
30楼2013-10-30 09:25:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 41 个回答

xiaojivan

新虫 (小有名气)

★ ★
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
yinzhen015(金币+1):积极参与 2010-09-29 16:10:18
tangjy(金币+1):感谢 2010-09-30 13:14:51
我用柠檬酸做过Mn-Ce,直接烘干的话会在表面形成一层壳,用小勺弄破就行了,需要多烘干一段时间,另外你用了氨水的话出来的就是硬块,如果不用氨水调PH值出来的就是foam-like的东西。具体原因我也不太清楚,你试下吧,不知道对你是否有帮助。
2楼2010-09-29 09:45:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zjlyf

木虫 (小有名气)

★
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
yinzhen015(金币+1):积极参与 2010-09-29 16:10:29
yinzhen015(金币+1): 2010-10-27 08:24:56
基本没有水,看上去很粘稠后,你完全可以直接放在200度的加热板上直接焦化。我们一直就是这样做的,希望你早点做好
3楼2010-09-29 10:07:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

demonyuu

木虫 (著名写手)

★ ★
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
tangjy(金币+1):感谢 2010-09-30 13:15:00
yinzhen015(金币+1): 2010-10-27 08:24:59
我周围有人用你这个方法,我看他们就是前驱物合成时80度水浴加热搅拌,n个小时后到水分差不多没有了,变为像沥青一样的东西冒泡膨胀,转移在烘箱里烘干,n个小时以后,完全干燥,样品变得很疏松,用研钵研碎,再放到马弗炉里用不同温度烧。

希望对你有帮助。
在每一个没有你在的日子,内心不能安宁。这么久了,怎么忍得?
4楼2010-09-29 10:37:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 czAiolzR0IJC 2026-11-10 4/200 2026-11-11 18:20 by TgvkbZZl9tqB
[基金申请] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 4/200 2026-11-11 17:53 by TgvkbZZl9tqB
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +5 FChKX8meu1ds 2026-11-09 10/500 2026-11-11 17:25 by TgvkbZZl9tqB
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 FChKX8meu1ds 2026-11-09 7/350 2026-11-11 17:20 by TgvkbZZl9tqB
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 FChKX8meu1ds 2026-11-09 6/300 2026-11-11 17:14 by TgvkbZZl9tqB
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 FChKX8meu1ds 2026-11-09 8/400 2026-11-11 17:11 by TgvkbZZl9tqB
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 FChKX8meu1ds 2026-11-09 6/300 2026-11-11 17:09 by TgvkbZZl9tqB
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-10 3/150 2026-11-11 15:43 by TgvkbZZl9tqB
[基金申请] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 czAiolzR0IJC 2026-11-10 4/200 2026-11-11 15:13 by TgvkbZZl9tqB
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 YHiw1gou1Eda 2026-11-10 4/200 2026-11-11 14:13 by cdqGD6ftHmbl
[基金申请] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 FChKX8meu1ds 2026-11-09 4/200 2026-11-11 14:04 by cdqGD6ftHmbl
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 FChKX8meu1ds 2026-11-09 5/250 2026-11-11 13:56 by cdqGD6ftHmbl
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 czAiolzR0IJC 2026-11-10 4/200 2026-11-11 12:14 by gRND4NVAZ8VG
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 6/300 2026-11-11 10:32 by 1Nb0IVlmV6v0
[基金申请] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 5/250 2026-11-11 10:10 by 1Nb0IVlmV6v0
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 6/300 2026-11-11 07:06 by Z7qfCsdIiD1T
[文学芳草园] 厉娜 +3 张丹枫1991 2026-11-09 5/250 2026-11-09 16:53 by 张丹枫1991
[考研] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +6 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 14/700 2026-11-09 11:52 by GwrQVVR6Oenx
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 8/400 2026-11-09 00:14 by l48hFd8Nwae2
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 8/400 2026-11-08 23:01 by l48hFd8Nwae2
信息提示
请填处理意见