| 查看: 6988 | 回复: 40 | ||||
yinzhen015金虫 (小有名气)
|
[交流]
【讨论】柠檬酸溶胶凝胶法干不了 已有17人参与
|
|||
|
请教各位用柠檬酸做过溶胶凝胶法的大侠们，我按文献的要求和用量合成钨酸铋，原料有：钨酸铵、硝酸铋、氨水、柠檬酸、EDTA。 混合成溶液后，在80度搅拌，等溶液变得很少的时候，转到80度的烘箱烘十几个小时都没干，成透明的硬块了，但是不是粉末哦，用玻璃板弄一下，还是黏黏的东西，最后我都是直接放在80度的加热板上让它焦化，变成黑色粉末。有的文献上写着是一百多度烘几个小时，就成干的了。我都做了很多了，总是感觉烘箱烘不干呢。怎么回事呢，请指教呢 |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 电容器重要帖子 |
» 猜你喜欢
0817一志愿苏州大学280复试调剂
已经有9人回复
-
0817找调剂
已经有6人回复
-
物理化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有78人回复
-
PDF在线压缩软件
已经有5人回复
-
材料/化学相关专业2026级学术/专业型硕士研究生
已经有19人回复
-
求催化作用基础第三版 （甄开吉) 课件
已经有3人回复
-
26年材料/化学相关专业博士研究生招生 温州大学化学与材料工程学院(26年秋季入学)
已经有0人回复
-
求助电催化剂制备，怎么在碳布表面生长PdCo合金
已经有0人回复
-
求助电催化剂制备，怎么在碳布表面生长PdCo合金
已经有0人回复
-
304求调剂
已经有3人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 溶胶凝胶法掺杂量过多为什么会导致溶胶不澄清不透明
已经有12人回复
- 【求助】溶胶凝胶法中不能形成凝胶的常见原因【有效期至2011年09月24日】
已经有4人回复
- 【求助】溶胶凝胶法制备二氧化钛
已经有51人回复
- 【请教】溶液燃烧法和溶胶凝胶燃烧法有区别么？
已经有8人回复
- 【求助】溶胶凝胶法出来应是什么样的东西？干燥能得到粉末吗？谢谢大家了
已经有13人回复
- 【求助】溶胶凝胶法络合剂柠檬酸参与的反应
已经有29人回复
- 【求助】关于二氧化钛溶胶凝胶法的问题
已经有15人回复
- 【求助】柠檬酸溶胶凝胶烘不干
已经有10人回复
- 【求助】柠檬酸 溶胶凝胶法制备锰酸锂时产生沉淀，求大家帮忙啊
已经有7人回复
- 【求助】stober法和溶胶凝胶法的区别
已经有38人回复
- 【求助】关于溶胶凝胶法
已经有40人回复
- 【请教】 溶胶凝胶法
已经有13人回复
guzheng
铁杆木虫 (小有名气)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 5442.8
- 散金: 3
- 红花: 2
- 帖子: 282
- 在线: 168小时
- 虫号: 315299
- 注册: 2007-03-01
- 专业: 催化化学
★ ★ ★ ★ ★ ★
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
yinzhen015(金币+1):谢谢 2010-09-30 10:55:11
yinzhen015(金币+1): 2010-10-27 08:25:38
yinzhen015(金币+2): 2010-10-30 12:12:14
dy322112(金币+5):谢谢分享! 2010-11-29 10:23:24
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
yinzhen015(金币+1):谢谢 2010-09-30 10:55:11
yinzhen015(金币+1): 2010-10-27 08:25:38
yinzhen015(金币+2): 2010-10-30 12:12:14
dy322112(金币+5):谢谢分享! 2010-11-29 10:23:24
|
我做柠檬酸法几年了，有一点体会，不知对你有用没。 一，搅拌这步非常关键，如果没有搅干就拿进去烘，就像你说的那种情况，硬块。所以搅拌一定要搅的很干，可能后面会非常粘，最好用进口的那种搅拌器，尽量干了之后放烘箱烘干就会得到蓬松的东西，然后稍微捣碎，就可以得到粉末状前驱体。 二，焙烧这步比较关键，有的人是用氮气先焙烧，然后再通氧气焙烧。如果你只直接在空气下焙烧，最好是坩锅少放点前驱体，这样才能焙烧完全，因为柠檬酸需要消耗氧气量较大，如果坩锅内放很多东西去烧，可能下层的会焙烧不完全。 三，如果你要做热重分析，那么给人家的量一定要少，升温速率一定要慢，否则有可能会污染仪器。 |
13楼2010-09-30 08:36:59
demonyuu
木虫 (著名写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 4734.2
- 散金: 1414
- 红花: 5
- 帖子: 1407
- 在线: 270.5小时
- 虫号: 341698
- 注册: 2007-04-08
- 性别: GG
- 专业: 催化化学
4楼2010-09-29 10:37:00
★ ★ ★
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
zhangwengui330(金币+2):谢谢应助！欢迎常来催化版！ 2010-09-29 23:21:09
yinzhen015(金币+1):谢谢参与 2010-09-30 10:47:42
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
zhangwengui330(金币+2):谢谢应助！欢迎常来催化版！ 2010-09-29 23:21:09
yinzhen015(金币+1):谢谢参与 2010-09-30 10:47:42
| 柠檬酸溶胶凝胶法制备催化剂，foam-like是靠柠檬酸的羟基或者羧基相连产生的。PH过低和过高都可以发泡，但是pH值低，有部分柠檬酸不水解，柠檬酸就不能起到螯合作用，不能与金属螯合在一起，这样就不是所谓homogeneous，pH值过高，胺基与金属络合，同样能发泡。一般在80摄氏度蒸发水，然后在烘箱中100摄氏度以上 至少30小时，（我做过40小的，还没有干透），之后研磨可成粉末。 我测过即使发泡对催化剂焙烧后的BET影响不大。 |
11楼2010-09-29 17:33:19
xywmusic
至尊木虫 (文坛精英)
纯纯家族之纯虎
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 11069.3
- 散金: 1731
- 红花: 20
- 沙发: 145
- 帖子: 17621
- 在线: 1211.1小时
- 虫号: 666052
- 注册: 2008-12-01
- 性别: GG
- 专业: 其他无机非金属材料
★ ★
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
yinzhen015(金币+1):谢谢您的意见 2010-09-29 16:12:27
tangjy(金币+1):感谢 2010-09-30 13:15:13
yinzhen015(金币+1): 2010-10-27 08:25:10
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
yinzhen015(金币+1):谢谢您的意见 2010-09-29 16:12:27
tangjy(金币+1):感谢 2010-09-30 13:15:13
yinzhen015(金币+1): 2010-10-27 08:25:10
|
也用柠檬酸络合法做复合氧化物合成 情况和2楼一致！不加氨水调pH能形成膨松泡沫状干胶。 个人认为形成膨松泡沫状干胶要有气体产生才行，金属硝酸盐、硝酸加热都会释放NOx，但是加入氨水生成硝酸铵之后就很难有气体生成了（硝酸铵熔点：169.6 ℃ 沸点：210℃(分解) ） 块状的胶体与膨松泡沫状胶体相比，合成的样品比表面积可能会小一些，其他没什么影响。柠檬酸与金属硝酸盐络合必然会生成硝酸，显强酸性，用氨水调节pH加入的量会比较大……这个问题比较纠结 另，干凝胶很容易吸水，建议在干燥时经常打开烘箱门，让水蒸气跑掉一些 |
6楼2010-09-29 15:36:13
2楼2010-09-29 09:45:33
demonyuu
木虫 (著名写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 4734.2
- 散金: 1414
- 红花: 5
- 帖子: 1407
- 在线: 270.5小时
- 虫号: 341698
- 注册: 2007-04-08
- 性别: GG
- 专业: 催化化学
5楼2010-09-29 10:54:36
jason168
至尊木虫 (文坛精英)
- 应助: 2 (幼儿园)
- 贵宾: 2.576
- 金币: 18960.7
- 散金: 39
- 红花: 4
- 帖子: 11469
- 在线: 174.7小时
- 虫号: 93461
- 注册: 2005-09-14
- 专业: 聚合物共混与复合材料
10楼2010-09-29 16:31:56
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
|
本帖内容被屏蔽 |
27楼2013-01-11 16:07:43
28楼2013-10-07 19:04:03
zjlyf
木虫 (小有名气)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 3028.4
- 散金: 28
- 红花: 2
- 帖子: 165
- 在线: 113.9小时
- 虫号: 931301
- 注册: 2009-12-21
- 性别: GG
- 专业: 古陶瓷与传统陶瓷
3楼2010-09-29 10:07:42
yinzhen015
金虫 (小有名气)
- 应助: 11 (小学生)
- 金币: 1246.5
- 散金: 120
- 红花: 1
- 帖子: 220
- 在线: 41.8小时
- 虫号: 901768
- 注册: 2009-11-13
- 性别: MM
- 专业: 污染控制化学
7楼2010-09-29 16:12:04
yinzhen015
金虫 (小有名气)
- 应助: 11 (小学生)
- 金币: 1246.5
- 散金: 120
- 红花: 1
- 帖子: 220
- 在线: 41.8小时
- 虫号: 901768
- 注册: 2009-11-13
- 性别: MM
- 专业: 污染控制化学
8楼2010-09-29 16:14:23
★
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
 |
9楼2010-09-29 16:24:04
50