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yinzhen015金虫 (小有名气)
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【讨论】柠檬酸溶胶凝胶法干不了 已有17人参与
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请教各位用柠檬酸做过溶胶凝胶法的大侠们，我按文献的要求和用量合成钨酸铋，原料有：钨酸铵、硝酸铋、氨水、柠檬酸、EDTA。 混合成溶液后，在80度搅拌，等溶液变得很少的时候，转到80度的烘箱烘十几个小时都没干，成透明的硬块了，但是不是粉末哦，用玻璃板弄一下，还是黏黏的东西，最后我都是直接放在80度的加热板上让它焦化，变成黑色粉末。有的文献上写着是一百多度烘几个小时，就成干的了。我都做了很多了，总是感觉烘箱烘不干呢。怎么回事呢，请指教呢 |
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xywmusic
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yinzhen015(金币+1):谢谢参与
yinzhen015(金币+1):谢谢您的意见 2010-09-29 16:12:27
tangjy(金币+1):感谢 2010-09-30 13:15:13
yinzhen015(金币+1): 2010-10-27 08:25:10
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
yinzhen015(金币+1):谢谢您的意见 2010-09-29 16:12:27
tangjy(金币+1):感谢 2010-09-30 13:15:13
yinzhen015(金币+1): 2010-10-27 08:25:10
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也用柠檬酸络合法做复合氧化物合成 情况和2楼一致！不加氨水调pH能形成膨松泡沫状干胶。 个人认为形成膨松泡沫状干胶要有气体产生才行，金属硝酸盐、硝酸加热都会释放NOx，但是加入氨水生成硝酸铵之后就很难有气体生成了（硝酸铵熔点：169.6 ℃ 沸点：210℃(分解) ） 块状的胶体与膨松泡沫状胶体相比，合成的样品比表面积可能会小一些，其他没什么影响。柠檬酸与金属硝酸盐络合必然会生成硝酸，显强酸性，用氨水调节pH加入的量会比较大……这个问题比较纠结 另，干凝胶很容易吸水，建议在干燥时经常打开烘箱门，让水蒸气跑掉一些 |
6楼2010-09-29 15:36:13
2楼2010-09-29 09:45:33
zjlyf
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demonyuu
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