| 查看: 7009 | 回复: 40 | ||||
yinzhen015金虫 (小有名气)
|
[交流]
【讨论】柠檬酸溶胶凝胶法干不了 已有17人参与
|
|||
|
请教各位用柠檬酸做过溶胶凝胶法的大侠们，我按文献的要求和用量合成钨酸铋，原料有：钨酸铵、硝酸铋、氨水、柠檬酸、EDTA。 混合成溶液后，在80度搅拌，等溶液变得很少的时候，转到80度的烘箱烘十几个小时都没干，成透明的硬块了，但是不是粉末哦，用玻璃板弄一下，还是黏黏的东西，最后我都是直接放在80度的加热板上让它焦化，变成黑色粉末。有的文献上写着是一百多度烘几个小时，就成干的了。我都做了很多了，总是感觉烘箱烘不干呢。怎么回事呢，请指教呢 |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 电容器重要帖子 |
» 猜你喜欢
材料/化学相关专业2026级学术/专业型硕士研究生
已经有19人回复
-
求催化作用基础第三版 （甄开吉) 课件
已经有3人回复
-
专业论文润色/翻译怎么收费?
已经有148人回复
-
26年材料/化学相关专业博士研究生招生 温州大学化学与材料工程学院(26年秋季入学)
已经有0人回复
-
求助电催化剂制备，怎么在碳布表面生长PdCo合金
已经有0人回复
-
求助电催化剂制备，怎么在碳布表面生长PdCo合金
已经有0人回复
-
304求调剂
已经有3人回复
-
上海华东理工大学机械与动力工程学院先进材料与制造研究组招聘公告
已经有0人回复
-
304求调剂
已经有3人回复
-
ANSYS 静态结构 多线性随动硬化 应变值怎么计算
已经有1人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 溶胶凝胶法掺杂量过多为什么会导致溶胶不澄清不透明
已经有12人回复
- 【求助】溶胶凝胶法中不能形成凝胶的常见原因【有效期至2011年09月24日】
已经有4人回复
- 【求助】溶胶凝胶法制备二氧化钛
已经有51人回复
- 【请教】溶液燃烧法和溶胶凝胶燃烧法有区别么？
已经有8人回复
- 【求助】溶胶凝胶法出来应是什么样的东西？干燥能得到粉末吗？谢谢大家了
已经有13人回复
- 【求助】溶胶凝胶法络合剂柠檬酸参与的反应
已经有29人回复
- 【求助】关于二氧化钛溶胶凝胶法的问题
已经有15人回复
- 【求助】柠檬酸溶胶凝胶烘不干
已经有10人回复
- 【求助】柠檬酸 溶胶凝胶法制备锰酸锂时产生沉淀，求大家帮忙啊
已经有7人回复
- 【求助】stober法和溶胶凝胶法的区别
已经有38人回复
- 【求助】关于溶胶凝胶法
已经有40人回复
- 【请教】 溶胶凝胶法
已经有13人回复
guzheng
铁杆木虫 (小有名气)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 5442.8
- 散金: 3
- 红花: 2
- 帖子: 282
- 在线: 168小时
- 虫号: 315299
- 注册: 2007-03-01
- 专业: 催化化学
★ ★ ★ ★ ★ ★
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
yinzhen015(金币+1):谢谢 2010-09-30 10:55:11
yinzhen015(金币+1): 2010-10-27 08:25:38
yinzhen015(金币+2): 2010-10-30 12:12:14
dy322112(金币+5):谢谢分享! 2010-11-29 10:23:24
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
yinzhen015(金币+1):谢谢 2010-09-30 10:55:11
yinzhen015(金币+1): 2010-10-27 08:25:38
yinzhen015(金币+2): 2010-10-30 12:12:14
dy322112(金币+5):谢谢分享! 2010-11-29 10:23:24
|
我做柠檬酸法几年了，有一点体会，不知对你有用没。 一，搅拌这步非常关键，如果没有搅干就拿进去烘，就像你说的那种情况，硬块。所以搅拌一定要搅的很干，可能后面会非常粘，最好用进口的那种搅拌器，尽量干了之后放烘箱烘干就会得到蓬松的东西，然后稍微捣碎，就可以得到粉末状前驱体。 二，焙烧这步比较关键，有的人是用氮气先焙烧，然后再通氧气焙烧。如果你只直接在空气下焙烧，最好是坩锅少放点前驱体，这样才能焙烧完全，因为柠檬酸需要消耗氧气量较大，如果坩锅内放很多东西去烧，可能下层的会焙烧不完全。 三，如果你要做热重分析，那么给人家的量一定要少，升温速率一定要慢，否则有可能会污染仪器。 |
13楼2010-09-30 08:36:59
demonyuu
木虫 (著名写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 4736.2
- 散金: 1414
- 红花: 5
- 帖子: 1407
- 在线: 270.5小时
- 虫号: 341698
- 注册: 2007-04-08
- 性别: GG
- 专业: 催化化学
4楼2010-09-29 10:37:00
★ ★ ★
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
zhangwengui330(金币+2):谢谢应助！欢迎常来催化版！ 2010-09-29 23:21:09
yinzhen015(金币+1):谢谢参与 2010-09-30 10:47:42
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
zhangwengui330(金币+2):谢谢应助！欢迎常来催化版！ 2010-09-29 23:21:09
yinzhen015(金币+1):谢谢参与 2010-09-30 10:47:42
| 柠檬酸溶胶凝胶法制备催化剂，foam-like是靠柠檬酸的羟基或者羧基相连产生的。PH过低和过高都可以发泡，但是pH值低，有部分柠檬酸不水解，柠檬酸就不能起到螯合作用，不能与金属螯合在一起，这样就不是所谓homogeneous，pH值过高，胺基与金属络合，同样能发泡。一般在80摄氏度蒸发水，然后在烘箱中100摄氏度以上 至少30小时，（我做过40小的，还没有干透），之后研磨可成粉末。 我测过即使发泡对催化剂焙烧后的BET影响不大。 |
11楼2010-09-29 17:33:19
xywmusic
至尊木虫 (文坛精英)
纯纯家族之纯虎
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 11069.3
- 散金: 1731
- 红花: 20
- 沙发: 145
- 帖子: 17621
- 在线: 1211.1小时
- 虫号: 666052
- 注册: 2008-12-01
- 性别: GG
- 专业: 其他无机非金属材料
★ ★
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
yinzhen015(金币+1):谢谢您的意见 2010-09-29 16:12:27
tangjy(金币+1):感谢 2010-09-30 13:15:13
yinzhen015(金币+1): 2010-10-27 08:25:10
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
yinzhen015(金币+1):谢谢您的意见 2010-09-29 16:12:27
tangjy(金币+1):感谢 2010-09-30 13:15:13
yinzhen015(金币+1): 2010-10-27 08:25:10
|
也用柠檬酸络合法做复合氧化物合成 情况和2楼一致！不加氨水调pH能形成膨松泡沫状干胶。 个人认为形成膨松泡沫状干胶要有气体产生才行，金属硝酸盐、硝酸加热都会释放NOx，但是加入氨水生成硝酸铵之后就很难有气体生成了（硝酸铵熔点：169.6 ℃ 沸点：210℃(分解) ） 块状的胶体与膨松泡沫状胶体相比，合成的样品比表面积可能会小一些，其他没什么影响。柠檬酸与金属硝酸盐络合必然会生成硝酸，显强酸性，用氨水调节pH加入的量会比较大……这个问题比较纠结 另，干凝胶很容易吸水，建议在干燥时经常打开烘箱门，让水蒸气跑掉一些 |
6楼2010-09-29 15:36:13
2楼2010-09-29 09:45:33
demonyuu
木虫 (著名写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 4736.2
- 散金: 1414
- 红花: 5
- 帖子: 1407
- 在线: 270.5小时
- 虫号: 341698
- 注册: 2007-04-08
- 性别: GG
- 专业: 催化化学
5楼2010-09-29 10:54:36
jason168
至尊木虫 (文坛精英)
- 应助: 2 (幼儿园)
- 贵宾: 2.576
- 金币: 18960.7
- 散金: 39
- 红花: 4
- 帖子: 11469
- 在线: 174.7小时
- 虫号: 93461
- 注册: 2005-09-14
- 专业: 聚合物共混与复合材料
10楼2010-09-29 16:31:56
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
|
本帖内容被屏蔽 |
27楼2013-01-11 16:07:43
28楼2013-10-07 19:04:03
zjlyf
木虫 (小有名气)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 3028.4
- 散金: 28
- 红花: 2
- 帖子: 165
- 在线: 113.9小时
- 虫号: 931301
- 注册: 2009-12-21
- 性别: GG
- 专业: 古陶瓷与传统陶瓷
3楼2010-09-29 10:07:42
yinzhen015
金虫 (小有名气)
- 应助: 11 (小学生)
- 金币: 1246.5
- 散金: 120
- 红花: 1
- 帖子: 220
- 在线: 41.8小时
- 虫号: 901768
- 注册: 2009-11-13
- 性别: MM
- 专业: 污染控制化学
7楼2010-09-29 16:12:04
yinzhen015
金虫 (小有名气)
- 应助: 11 (小学生)
- 金币: 1246.5
- 散金: 120
- 红花: 1
- 帖子: 220
- 在线: 41.8小时
- 虫号: 901768
- 注册: 2009-11-13
- 性别: MM
- 专业: 污染控制化学
8楼2010-09-29 16:14:23
★
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
 |
9楼2010-09-29 16:24:04
