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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【讨论】柠檬酸溶胶凝胶法干不了
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yinzhen015

金虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】柠檬酸溶胶凝胶法干不了 已有17人参与

请教各位用柠檬酸做过溶胶凝胶法的大侠们，我按文献的要求和用量合成钨酸铋，原料有：钨酸铵、硝酸铋、氨水、柠檬酸、EDTA。
    混合成溶液后，在80度搅拌，等溶液变得很少的时候，转到80度的烘箱烘十几个小时都没干，成透明的硬块了，但是不是粉末哦，用玻璃板弄一下，还是黏黏的东西，最后我都是直接放在80度的加热板上让它焦化，变成黑色粉末。有的文献上写着是一百多度烘几个小时，就成干的了。我都做了很多了，总是感觉烘箱烘不干呢。怎么回事呢，请指教呢
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交流交流，再交流
1楼 2010-09-29 08:50:29
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kyc666

金虫 (正式写手)

教授
★ ★ ★
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
zhangwengui330(金币+2):谢谢应助！欢迎常来催化版！ 2010-09-29 23:21:09
yinzhen015(金币+1):谢谢参与 2010-09-30 10:47:42
柠檬酸溶胶凝胶法制备催化剂，foam-like是靠柠檬酸的羟基或者羧基相连产生的。PH过低和过高都可以发泡，但是pH值低，有部分柠檬酸不水解，柠檬酸就不能起到螯合作用，不能与金属螯合在一起，这样就不是所谓homogeneous，pH值过高，胺基与金属络合，同样能发泡。一般在80摄氏度蒸发水，然后在烘箱中100摄氏度以上 至少30小时，（我做过40小的，还没有干透），之后研磨可成粉末。 我测过即使发泡对催化剂焙烧后的BET影响不大。
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希望多与搞催化的朋友交流
11楼2010-09-29 17:33:19
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xiaojivan

新虫 (小有名气)
★ ★
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
yinzhen015(金币+1):积极参与 2010-09-29 16:10:18
tangjy(金币+1):感谢 2010-09-30 13:14:51
我用柠檬酸做过Mn-Ce，直接烘干的话会在表面形成一层壳，用小勺弄破就行了，需要多烘干一段时间，另外你用了氨水的话出来的就是硬块，如果不用氨水调PH值出来的就是foam-like的东西。具体原因我也不太清楚，你试下吧，不知道对你是否有帮助。
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2楼2010-09-29 09:45:33
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zjlyf

木虫 (小有名气)
★
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
yinzhen015(金币+1):积极参与 2010-09-29 16:10:29
yinzhen015(金币+1): 2010-10-27 08:24:56
基本没有水，看上去很粘稠后，你完全可以直接放在200度的加热板上直接焦化。我们一直就是这样做的，希望你早点做好
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2010-09-29 10:07:42
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demonyuu

木虫 (著名写手)
★ ★
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
tangjy(金币+1):感谢 2010-09-30 13:15:00
yinzhen015(金币+1): 2010-10-27 08:24:59
我周围有人用你这个方法，我看他们就是前驱物合成时80度水浴加热搅拌，n个小时后到水分差不多没有了，变为像沥青一样的东西冒泡膨胀，转移在烘箱里烘干，n个小时以后，完全干燥，样品变得很疏松，用研钵研碎，再放到马弗炉里用不同温度烧。

希望对你有帮助。
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在每一个没有你在的日子，内心不能安宁。这么久了，怎么忍得？
4楼2010-09-29 10:37:00
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