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yinzhen015

金虫 (小有名气)

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[交流] 【讨论】柠檬酸溶胶凝胶法干不了已有17人参与

请教各位用柠檬酸做过溶胶凝胶法的大侠们，我按文献的要求和用量合成钨酸铋，原料有：钨酸铵、硝酸铋、氨水、柠檬酸、EDTA。
混合成溶液后，在80度搅拌，等溶液变得很少的时候，转到80度的烘箱烘十几个小时都没干，成透明的硬块了，但是不是粉末哦，用玻璃板弄一下，还是黏黏的东西，最后我都是直接放在80度的加热板上让它焦化，变成黑色粉末。有的文献上写着是一百多度烘几个小时，就成干的了。我都做了很多了，总是感觉烘箱烘不干呢。怎么回事呢，请指教呢

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交流交流，再交流

1楼2010-09-29 08:50:29

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kyc666

金虫 (正式写手)

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★ ★ ★
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
zhangwengui330(金币+2):谢谢应助！欢迎常来催化版！ 2010-09-29 23:21:09
yinzhen015(金币+1):谢谢参与 2010-09-30 10:47:42

柠檬酸溶胶凝胶法制备催化剂，foam-like是靠柠檬酸的羟基或者羧基相连产生的。PH过低和过高都可以发泡，但是pH值低，有部分柠檬酸不水解，柠檬酸就不能起到螯合作用，不能与金属螯合在一起，这样就不是所谓homogeneous，pH值过高，胺基与金属络合，同样能发泡。一般在80摄氏度蒸发水，然后在烘箱中100摄氏度以上至少30小时，（我做过40小的，还没有干透），之后研磨可成粉末。我测过即使发泡对催化剂焙烧后的BET影响不大。