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yinzhen015

金虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】柠檬酸溶胶凝胶法干不了 已有17人参与

请教各位用柠檬酸做过溶胶凝胶法的大侠们,我按文献的要求和用量合成钨酸铋,原料有:钨酸铵、硝酸铋、氨水、柠檬酸、EDTA。
    混合成溶液后,在80度搅拌,等溶液变得很少的时候,转到80度的烘箱烘十几个小时都没干,成透明的硬块了,但是不是粉末哦,用玻璃板弄一下,还是黏黏的东西,最后我都是直接放在80度的加热板上让它焦化,变成黑色粉末。有的文献上写着是一百多度烘几个小时,就成干的了。我都做了很多了,总是感觉烘箱烘不干呢。怎么回事呢,请指教呢
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yinzhen015

金虫 (小有名气)

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Originally posted by zjlyf at 2010-09-29 10:07:42:
基本没有水,看上去很粘稠后,你完全可以直接放在200度的加热板上直接焦化。我们一直就是这样做的,希望你早点做好

我是放在80度那个加热板上焦化,等它变得很干的粉末时,我才放去煅烧。主要是我用这个方法,钨酸铋没合成出来,结果只有氧化铋,哎,我就不知道我的钨酸那个东西跑哪去了。纠结
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7楼2010-09-29 16:12:04
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yinzhen015

金虫 (小有名气)

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Originally posted by demonyuu at 2010-09-29 10:37:00:
我周围有人用你这个方法,我看他们就是前驱物合成时80度水浴加热搅拌,n个小时后到水分差不多没有了,变为像沥青一样的东西冒泡膨胀,转移在烘箱里烘干,n个小时以后,完全干燥,样品变得很疏松,用研钵研碎,再放 ...

我的现象也差不多,但是直接在80度下让它冒泡,会不会使溶胶分布不均匀呀。我看文献上有的是直接放烘箱,最后在加热焦化。
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8楼2010-09-29 16:14:23
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yinzhen015

金虫 (小有名气)

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Originally posted by 汐郁.meng at 2010-11-28 10:31:17:
ph是关键

有的人加硝酸,所以会吐泡,成了蓬松的。那你的ph是控制在哪个范围呢?
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16楼2010-11-28 21:31:00
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yinzhen015

金虫 (小有名气)

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Originally posted by wangsq2010 at 2010-12-01 09:50:08:
我也用柠檬酸做过但是没用过氨水和EDTA,我制备的方法是搅拌蒸干后放入120℃烘箱14小时,结果不错。

这样能干吗?都能硬块了,碾磨不了呢。你烘干后直接就去煅烧吗?还是也碾磨了
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20楼2010-12-01 19:24:04
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yinzhen015

金虫 (小有名气)

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2390614楼: Originally posted by sunnyboy at 2012-03-20 09:01:41:
我做的是Cu、Fe和柠檬酸络合法,我不知道加多少柠檬酸合适,就加的很多,90水浴了3天,最后一直剩一些类似糖稀的东东,我在马弗炉里2度每分钟升温到200度,第二天膨胀的很厉害,都膨胀到瓶子外面了,是黑色的,瓶 ...

估计是差不多的。会膨得厉害。
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23楼2012-03-21 09:18:11
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yinzhen015

金虫 (小有名气)

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2392798楼: Originally posted by bingbingleng at 2012-04-05 21:56:07:
不好容易干燥,我做的时候马弗炉热处理还有黑烟产生,现象正常吗?

是的,很不容易干。所以我后来就没做这个方法了。我后来用的是水热合成……这个柠檬酸的,还真搞不懂呢
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25楼2012-04-06 08:37:54
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