| 查看: 7127 | 回复: 40 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
yinzhen015金虫 (小有名气)
|
[交流]
【讨论】柠檬酸溶胶凝胶法干不了 已有17人参与
|
||
|
请教各位用柠檬酸做过溶胶凝胶法的大侠们，我按文献的要求和用量合成钨酸铋，原料有：钨酸铵、硝酸铋、氨水、柠檬酸、EDTA。 混合成溶液后，在80度搅拌，等溶液变得很少的时候，转到80度的烘箱烘十几个小时都没干，成透明的硬块了，但是不是粉末哦，用玻璃板弄一下，还是黏黏的东西，最后我都是直接放在80度的加热板上让它焦化，变成黑色粉末。有的文献上写着是一百多度烘几个小时，就成干的了。我都做了很多了，总是感觉烘箱烘不干呢。怎么回事呢，请指教呢 |
回复此楼» 猜你喜欢
黑龙江科技大学化工 环境工程调剂
已经有22人回复
-
莆田学院环境与生物工程学院资源与环境专硕（环境工程方向） 开放调剂招生
已经有14人回复
-
物理化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有186人回复
-
浙江海洋大学石油化工与环境学院招收工科调剂生（学硕、专硕均可，线上面试）
已经有0人回复
-
浙江海洋大学石油化工学院接收工科调剂（学硕、专硕均可，近期线上面试）
已经有10人回复
-
浙江海洋大学石油与天然气工程专业接收工科调剂（13日早上截止，线上面试）
已经有0人回复
-
考研调剂～湖南工程学院材料与化工学院
已经有0人回复
-
黑龙江科技大学 化学工程 招收调剂
已经有1人回复
-
新加坡国立大学毛献文课题组招聘3 名博士后
已经有0人回复
-
江苏科技大学/江苏大学施伟东教授团队全年招收博士生，可与香港香港城市大学联合培养
已经有18人回复
-
铍球购买
已经有1人回复
guzheng
铁杆木虫 (小有名气)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 5442.8
- 散金: 3
- 红花: 2
- 帖子: 282
- 在线: 168小时
- 虫号: 315299
- 注册: 2007-03-01
- 专业: 催化化学
★ ★ ★ ★ ★ ★
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
yinzhen015(金币+1):谢谢 2010-09-30 10:55:11
yinzhen015(金币+1): 2010-10-27 08:25:38
yinzhen015(金币+2): 2010-10-30 12:12:14
dy322112(金币+5):谢谢分享! 2010-11-29 10:23:24
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
yinzhen015(金币+1):谢谢 2010-09-30 10:55:11
yinzhen015(金币+1): 2010-10-27 08:25:38
yinzhen015(金币+2): 2010-10-30 12:12:14
dy322112(金币+5):谢谢分享! 2010-11-29 10:23:24
|
我做柠檬酸法几年了，有一点体会，不知对你有用没。 一，搅拌这步非常关键，如果没有搅干就拿进去烘，就像你说的那种情况，硬块。所以搅拌一定要搅的很干，可能后面会非常粘，最好用进口的那种搅拌器，尽量干了之后放烘箱烘干就会得到蓬松的东西，然后稍微捣碎，就可以得到粉末状前驱体。 二，焙烧这步比较关键，有的人是用氮气先焙烧，然后再通氧气焙烧。如果你只直接在空气下焙烧，最好是坩锅少放点前驱体，这样才能焙烧完全，因为柠檬酸需要消耗氧气量较大，如果坩锅内放很多东西去烧，可能下层的会焙烧不完全。 三，如果你要做热重分析，那么给人家的量一定要少，升温速率一定要慢，否则有可能会污染仪器。 |
13楼2010-09-30 08:36:59
2楼2010-09-29 09:45:33
zjlyf
木虫 (小有名气)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 3028.4
- 散金: 28
- 红花: 2
- 帖子: 165
- 在线: 113.9小时
- 虫号: 931301
- 注册: 2009-12-21
- 性别: GG
- 专业: 古陶瓷与传统陶瓷
3楼2010-09-29 10:07:42
demonyuu
木虫 (著名写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 4755.7
- 散金: 1414
- 红花: 5
- 帖子: 1407
- 在线: 270.5小时
- 虫号: 341698
- 注册: 2007-04-08
- 性别: GG
- 专业: 催化化学
4楼2010-09-29 10:37:00
50