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liangying8586

铁虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】还原糖的测定 已有7人参与

今天测定还原糖,出现两种奇怪现象:
1、加了菲林试剂1和2分别混合后并加入水50ml后呈宝石蓝色,加热沸腾后却呈浑浊的灰黑色,是什么原因啊?这时,无论加入多少还原糖,溶液颜色判断不清,基本上呈深黄黑色。根本判断不出来亚。
2、加了菲林试剂1和2分别混合后并加入水50ml后呈宝石蓝色,加热沸腾后依旧保持宝石蓝不变,加入许多还原糖(比理论值高许多)后,变成铜绿色,并有黑色絮状沉淀产生,摇匀后,黑色絮状沉淀化成细小颗粒分散在溶液中,一直滴不到砖红色,是怎么回事呢?

说明:菲林试剂1——硫酸铜15g/l;亚甲基蓝 0.05g/l。
            菲林试剂2——酒石酸钾钠 50g/l;氢氧化钠 75g/l;亚铁氰化钾 4g/l。溶剂均为纯化水。

请各位大虾指教!多谢啊!
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洒脱ing

木虫 (正式写手)

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lwb1987521(金币+1,VIP+0):鼓励新虫 12-22 11:29
偶只知道菲林试剂要现用现配的
楼主,你 的菲林试剂是现配制的吗
2楼2009-12-10 20:03:00
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liangying8586

铁虫 (初入文坛)

哦,不是哦,两种试剂是11月26日配的,但是用的时候才临时混合的。即现用现混。
必须现用现配现混吗?
3楼2009-12-10 20:21:35
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baichiyu2008

新虫 (初入文坛)

好像是要现用现配的。。你自己去试试。。

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lwb1987521(金币+1,VIP+0):鼓励新虫 12-22 11:30
..好像是要现用现配的。。你自己去试试。。
4楼2009-12-10 23:27:07
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dylanxue

金虫 (小有名气)

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lwb1987521(金币+2,VIP+0):感谢您的回帖支持,鼓励新虫多多参与交流讨论 12-22 11:31
这个我做过,你的溶液临用现混没有问题。加热沸腾后却呈浑浊的灰黑色,我认为可能是金属被还原,最可能是铁,建议换另一批次的试剂重配菲林试剂,另外所用的蒸馏水纯度要有保证。你的问题二有可能是你的技术问题,当时我和哥们两人一起合做,到后来,我们的操作误差不超过0.1mL,一定要注意变色点的观察,一旦过了变换点就不好观察了。
5楼2009-12-11 00:54:05
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numenxmm

铜虫 (初入文坛)

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lwb1987521(金币+1,VIP+0):鼓励新虫 12-22 11:31
菲林试剂不必先用现配,你做到用的时候再混合就可以了。我想问问你这个是预滴还是正滴。如果是正滴可能你的样品中还原糖太多了。
6楼2009-12-11 09:09:17
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liangying8586

铁虫 (初入文坛)

想问问6楼大虾,我是预滴出现铜绿色的,如果是样品中的还原糖比较多的话,在沸腾状态下滴入还原糖,颜色不是应该很快由宝石蓝色变成无色吗?

非常感谢5楼大虾给的建议,你们后来是怎么解决这个问题的呢?重新换的试剂吗?用分析纯没问题吧?水我用的是纯化水,可以吗?
7楼2009-12-11 12:21:19
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xiwang123520

铁虫 (初入文坛)

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lwb1987521(金币+1):感谢交流 2010-04-23 14:57
菲林试剂要现配先用,而且样液要在两分钟内沸腾,测定时要先做样品预测,测定时在样液消耗基础上少1ML,且在两分钟内滴定完成
8楼2010-04-22 21:49:05
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lwb1987521(金币+1):感谢交流 2010-04-23 14:57
还原糖可以用DNS试剂来测定,更方便,效率更高。楼主是不是在工厂做?
流星来时我许了个愿,愿我有吃有喝还有舒服的猪圈。讨厌发帖前不搜索论坛重复发帖和仅把论坛当解决问题工具,久不看论坛一来就提问者,宁弃EPI和VIP也不回帖。
9楼2010-04-23 12:49:44
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85715623

木虫 (正式写手)


lwb1987521(金币+1):感谢交流 2010-08-18 11:21:27
如果测含量的话,最常用的是DNS法。
10楼2010-04-24 21:36:06
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