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【讨论】关于原料药含量测定方法学验证的一些做法 已有7人参与
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按照ICH的相关要求和中国药典的要求，在制定药品质量标准时候应对该方法进行方法学验证。本人对其中一些原则理解不清，还请各位大虾、战友能够给予解释，谢谢。 1、关于原料药含量测定的回收率问题 （1）制剂的含量测定回收率方案容易制定，一般采用加样回收率做法。但是原料药（一般含量大于98.5%）的回收率也采用加样做法吗？使加杂质对照吗？加多少？还是用已知含量的原料配制成含量测定浓度的80%、100%和120%。后直接测定？希望能够针对滴定法、UV法和HPLC法分别距离说明下。 （2）ICH和中国药典都要求回收率是高中低三个浓度，每个浓度测定三次；请问，对于HPLC法，按三个浓度梯度，每个浓度测定三次要求，一共需要配制三份样品，每份样品进样三次，共九次，计算这九次含量结果进行评价呢还是一共配制9份样品，每个浓度梯度三份，，每份进2针，计算这9次含量结果进行评价？ 2、检测限 HPLC检测限可根据信噪比确定，滴定法和UV法检测限如何做？ 3、重复性试验 （1）第一种做法（3浓度/每浓度三次） 请问配制供试品液时，需要配制供试液3份，每份连续测定三次（HPLC法就是连续进样3针），这样做法是否正确，与原料药的回收率有什么不同？ （2）第二种做法（用100%浓度测定六次） 是配制1份100%浓度溶液，连续测定6次（HPLC法就是连续进样6针）还是配制6份100%溶液，每份测定一次（HPLC法就是每份进2针）？ 4、准确性可在精密度、线性和专属性建立后推论而得，如何推论？ |
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 制剂色谱分析 | 分析方法学验证 | 研发的推进器 | 确认与验证 |
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2楼2009-11-13 22:08:27
3楼2009-11-16 14:50:31
4楼2009-11-16 16:04:30
5楼2010-06-27 11:03:20
6楼2011-03-07 14:10:28
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
koria0727(金币+2): 谢谢参与。 2011-03-10 13:09:06
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
koria0727(金币+2): 谢谢参与。 2011-03-10 13:09:06
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1、关于原料药含量测定的回收率问题 （1）原料一般没有回收率一说。如果做回收率，那是做的杂质的。那这个杂质在研究是中要定量检测的。这个就比较麻烦了。一直没有接触过，不是很了解。根据一些资料了解，是和有关物质的限度有关系的。通过限度来计算的。是在有关物质的浓度下检测的。滴定法、UV法应该是做不了的。要通过HPLC法做。这个是我的理解，如果不对，还请谅解。 制剂是有回收率一说，制剂回收率分含量回收率和溶出回收率。含量回收率就是以你定的含量为100%，再各做三份80%和120%的。 （2）ICH和中国药典都要求回收率是高中低三个浓度，每个浓度测定三次；对于HPLC法，按三个浓度梯度，每个浓度配制三份样品，每份样品进样一次，共九次，计算这9次含量结果进行评价。 2、检测限 HPLC检测限可根据信噪比确定，滴定法不用做。UV不了解，应该也不要做吧。现在很少用UV做含量了。 3、重复性试验 这个是含量方法学项下要做的事情。配置6份样品，每份进样一次，计算结果即可。 4、一般在资料中不怎么提准确性。你只要做的各项符合RSD即可。一般而言RSD小于2%。 以上这些是做新药研究中很基础的东西，你可以多看看新药申报资料和药典，很好理解的。 |
7楼2011-03-07 23:27:26
kkbyb
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