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zerking

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
16666494楼: Originally posted by zhao9618 at 2009-11-13 08:40:22:
按照ICH的相关要求和中国药典的要求,在制定药品质量标准时候应对该方法进行方法学验证。本人对其中一些原则理解不清,还请各位大虾、战友能够给予解释,谢谢。
    1、关于原料药含量测定的回收率问题
    (1 ...

我是做原料药的,对你的这个问题比较感兴趣。
《1》对于已经知道杂质的,而且能够分离出来的,可以采用加样的方法进行回收率验证,这种方法准确度比较好。如果不能分离出来的杂质及未知的杂质,可以采用药典标准的,或者法定标准品的色谱峰为对照标准,直接配置已知含量的浓度梯度进行测定(因为这里验证是方法的专属性,其他杂质的干扰是主要因素),至于你采用什么方法,如滴定、UV等的,与你药品出厂时的建议保持一致就行,因为不同的方法验证的基础不一致,不具有可比性。建议采用HPLC
<2>原则上应该是要对所有的数据进行评价,因为你配置不同浓度的意义就是在于,判定该方法的适用性。因此,首先应该对每一个浓度梯度进行评价,然后再对整体数据进行评价,得出方法适用性的结论
<2>
学!问!
11楼2012-05-09 12:36:01
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hanyxin

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
楼主到底是要测含量还是测定杂质啊?如果是含量的话,
1,准确度,用对照品配置80%、100、120三个浓度去测
2,精密度,配置六分样品,也就是100%浓度对照品,各进一针
3,loq,含量测定不用做loq的

做有关物质才需要做loq,loq对于api的含量测定没有任何意义

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
12楼2012-07-20 23:30:30
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