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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 【讨论】关于原料药含量测定方法学验证的一些做法
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zerking

新虫 (初入文坛)
★
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引用回帖:
16666494楼: Originally posted by zhao9618 at 2009-11-13 08:40:22:
按照ICH的相关要求和中国药典的要求，在制定药品质量标准时候应对该方法进行方法学验证。本人对其中一些原则理解不清，还请各位大虾、战友能够给予解释，谢谢。
    1、关于原料药含量测定的回收率问题
    （1 ...

我是做原料药的，对你的这个问题比较感兴趣。
《1》对于已经知道杂质的，而且能够分离出来的，可以采用加样的方法进行回收率验证，这种方法准确度比较好。如果不能分离出来的杂质及未知的杂质，可以采用药典标准的，或者法定标准品的色谱峰为对照标准，直接配置已知含量的浓度梯度进行测定（因为这里验证是方法的专属性，其他杂质的干扰是主要因素），至于你采用什么方法，如滴定、UV等的，与你药品出厂时的建议保持一致就行，因为不同的方法验证的基础不一致，不具有可比性。建议采用HPLC
<2>原则上应该是要对所有的数据进行评价，因为你配置不同浓度的意义就是在于，判定该方法的适用性。因此，首先应该对每一个浓度梯度进行评价，然后再对整体数据进行评价，得出方法适用性的结论
<2>
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学！问！
11楼2012-05-09 12:36:01
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hanyxin

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主到底是要测含量还是测定杂质啊？如果是含量的话，
1，准确度，用对照品配置80%、100、120三个浓度去测
2，精密度，配置六分样品，也就是100%浓度对照品，各进一针
3，loq，含量测定不用做loq的

做有关物质才需要做loq，loq对于api的含量测定没有任何意义

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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12楼2012-07-20 23:30:30
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