| 查看: 5396 | 回复: 11 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[交流]
【讨论】关于原料药含量测定方法学验证的一些做法 已有7人参与
|
|||
|
按照ICH的相关要求和中国药典的要求，在制定药品质量标准时候应对该方法进行方法学验证。本人对其中一些原则理解不清，还请各位大虾、战友能够给予解释，谢谢。 1、关于原料药含量测定的回收率问题 （1）制剂的含量测定回收率方案容易制定，一般采用加样回收率做法。但是原料药（一般含量大于98.5%）的回收率也采用加样做法吗？使加杂质对照吗？加多少？还是用已知含量的原料配制成含量测定浓度的80%、100%和120%。后直接测定？希望能够针对滴定法、UV法和HPLC法分别距离说明下。 （2）ICH和中国药典都要求回收率是高中低三个浓度，每个浓度测定三次；请问，对于HPLC法，按三个浓度梯度，每个浓度测定三次要求，一共需要配制三份样品，每份样品进样三次，共九次，计算这九次含量结果进行评价呢还是一共配制9份样品，每个浓度梯度三份，，每份进2针，计算这9次含量结果进行评价？ 2、检测限 HPLC检测限可根据信噪比确定，滴定法和UV法检测限如何做？ 3、重复性试验 （1）第一种做法（3浓度/每浓度三次） 请问配制供试品液时，需要配制供试液3份，每份连续测定三次（HPLC法就是连续进样3针），这样做法是否正确，与原料药的回收率有什么不同？ （2）第二种做法（用100%浓度测定六次） 是配制1份100%浓度溶液，连续测定6次（HPLC法就是连续进样6针）还是配制6份100%溶液，每份测定一次（HPLC法就是每份进2针）？ 4、准确性可在精密度、线性和专属性建立后推论而得，如何推论？ |
回复此楼» 猜你喜欢
医药口服制剂辅料应用
已经有0人回复
-
全新推出Tguide®靶向递送方案，突破99% T细胞转染效率
已经有1人回复
-
药物学论文润色/翻译怎么收费?
已经有98人回复
-
Mal-LN29-LNP-mRNA 试剂盒：自带Mal基团，一盒实现抗体筛选与体内靶向验证
已经有0人回复
-
自由偶联 | 脾脏靶向：抗体偶联空载LNP试剂盒
已经有0人回复
-
SM-102 试剂盒，告别纳米制备仪！
已经有0人回复
-
2026年辅料登记预告
已经有1人回复
-
SPguide®：小鼠体内脾脏转染的一键解决方案
已经有0人回复
-
高效肺靶向RNA转染，加速肺部RNA药物开发
已经有1人回复
-
二糖的糖脂，合成后sephadex LH-20分离不出来，求助
已经有1人回复
zerking
新虫 (初入文坛)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 191.9
- 散金: 21
- 帖子: 37
- 在线: 11.8小时
- 虫号: 1057737
- 注册: 2010-07-14
- 性别: GG
- 专业: 化工制药、精细化工、交换
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
|
我是做原料药的，对你的这个问题比较感兴趣。 《1》对于已经知道杂质的，而且能够分离出来的，可以采用加样的方法进行回收率验证，这种方法准确度比较好。如果不能分离出来的杂质及未知的杂质，可以采用药典标准的，或者法定标准品的色谱峰为对照标准，直接配置已知含量的浓度梯度进行测定（因为这里验证是方法的专属性，其他杂质的干扰是主要因素），至于你采用什么方法，如滴定、UV等的，与你药品出厂时的建议保持一致就行，因为不同的方法验证的基础不一致，不具有可比性。建议采用HPLC <2>原则上应该是要对所有的数据进行评价，因为你配置不同浓度的意义就是在于，判定该方法的适用性。因此，首先应该对每一个浓度梯度进行评价，然后再对整体数据进行评价，得出方法适用性的结论 <2> |
11楼2012-05-09 12:36:01
2楼2009-11-13 22:08:27
3楼2009-11-16 14:50:31
4楼2009-11-16 16:04:30