| 查看: 5509 | 回复: 11 | |||||||
[交流]
【讨论】关于原料药含量测定方法学验证的一些做法 已有7人参与
|
|||||||
|
按照ICH的相关要求和中国药典的要求，在制定药品质量标准时候应对该方法进行方法学验证。本人对其中一些原则理解不清，还请各位大虾、战友能够给予解释，谢谢。 1、关于原料药含量测定的回收率问题 （1）制剂的含量测定回收率方案容易制定，一般采用加样回收率做法。但是原料药（一般含量大于98.5%）的回收率也采用加样做法吗？使加杂质对照吗？加多少？还是用已知含量的原料配制成含量测定浓度的80%、100%和120%。后直接测定？希望能够针对滴定法、UV法和HPLC法分别距离说明下。 （2）ICH和中国药典都要求回收率是高中低三个浓度，每个浓度测定三次；请问，对于HPLC法，按三个浓度梯度，每个浓度测定三次要求，一共需要配制三份样品，每份样品进样三次，共九次，计算这九次含量结果进行评价呢还是一共配制9份样品，每个浓度梯度三份，，每份进2针，计算这9次含量结果进行评价？ 2、检测限 HPLC检测限可根据信噪比确定，滴定法和UV法检测限如何做？ 3、重复性试验 （1）第一种做法（3浓度/每浓度三次） 请问配制供试品液时，需要配制供试液3份，每份连续测定三次（HPLC法就是连续进样3针），这样做法是否正确，与原料药的回收率有什么不同？ （2）第二种做法（用100%浓度测定六次） 是配制1份100%浓度溶液，连续测定6次（HPLC法就是连续进样6针）还是配制6份100%溶液，每份测定一次（HPLC法就是每份进2针）？ 4、准确性可在精密度、线性和专属性建立后推论而得，如何推论？ |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 制剂色谱分析 | 分析方法学验证 | 研发的推进器 | 确认与验证 |
» 猜你喜欢
求助《生物利用度和生物等效性研究指导原则》（试 行），2002
已经有0人回复
-
文献求助
已经有0人回复
-
药理学论文润色/翻译怎么收费?
已经有160人回复
-
关于SCI杂志发表挂名
已经有32人回复
-
CSC改派-博士生交流访学
已经有19人回复
-
中山大学-第七医院-招科研助理1名（基因设计和克隆、RNA合成）
已经有0人回复
-
中山大学-第七医院-招科研助理1名（基因设计和克隆、RNA合成）
已经有1人回复
-
巴黎萨克雷大学与国家留学基金委合作博士研究生项目-脂质纳米药物/生物材料/多酚递送
已经有10人回复
-
锦州医科大学药用生物材料（专业代码1007Z1）招收调剂考生
已经有0人回复
-
锦州医科大学药用生物材料（专业代码1007Z1）招收调剂考生
已经有1人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 关于质谱方法学验证的项目和做法
已经有16人回复
- 气相测含量方法学验证怎么做？
已经有5人回复
- 一些天然产物的含量测定方法
已经有16人回复
- 求助各位，总黄酮含量测定方法用比色法和HPLC哪个更合适呢？
已经有16人回复
- 中药某种成分的含量测定方法学考察 线性浓度问题
已经有6人回复
- 含量测定中方法学验证---回收率的问题 ？？？
已经有8人回复
- 求助盐酸苯达莫司汀原料药的质量研究方法（主要是HPLC分析方法）
已经有22人回复
- 液相色谱 含量测定 遇到一些问题了。怎么办才好？？
已经有3人回复
- 【分享】土壤硝态氮含量测定方法的选择和验证【已搜索无重复】
已经有5人回复
- 【求助】含量测定分析方法验证的可接受标准问题
已经有6人回复
- 【求助】关于溶出度测定方法的验证
已经有7人回复
2楼2009-11-13 22:08:27
3楼2009-11-16 14:50:31
4楼2009-11-16 16:04:30
5楼2010-06-27 11:03:20
6楼2011-03-07 14:10:28
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
koria0727(金币+2): 谢谢参与。 2011-03-10 13:09:06
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
koria0727(金币+2): 谢谢参与。 2011-03-10 13:09:06
|
1、关于原料药含量测定的回收率问题 （1）原料一般没有回收率一说。如果做回收率，那是做的杂质的。那这个杂质在研究是中要定量检测的。这个就比较麻烦了。一直没有接触过，不是很了解。根据一些资料了解，是和有关物质的限度有关系的。通过限度来计算的。是在有关物质的浓度下检测的。滴定法、UV法应该是做不了的。要通过HPLC法做。这个是我的理解，如果不对，还请谅解。 制剂是有回收率一说，制剂回收率分含量回收率和溶出回收率。含量回收率就是以你定的含量为100%，再各做三份80%和120%的。 （2）ICH和中国药典都要求回收率是高中低三个浓度，每个浓度测定三次；对于HPLC法，按三个浓度梯度，每个浓度配制三份样品，每份样品进样一次，共九次，计算这9次含量结果进行评价。 2、检测限 HPLC检测限可根据信噪比确定，滴定法不用做。UV不了解，应该也不要做吧。现在很少用UV做含量了。 3、重复性试验 这个是含量方法学项下要做的事情。配置6份样品，每份进样一次，计算结果即可。 4、一般在资料中不怎么提准确性。你只要做的各项符合RSD即可。一般而言RSD小于2%。 以上这些是做新药研究中很基础的东西，你可以多看看新药申报资料和药典，很好理解的。 |
7楼2011-03-07 23:27:26
kkbyb
木虫 (著名写手)
- 应助: 166 (高中生)
- 金币: 3754.5
- 散金: 57
- 红花: 12
- 帖子: 1608
- 在线: 223.3小时
- 虫号: 444288
- 注册: 2007-10-27
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
8楼2011-03-10 11:25:25
9楼2011-03-10 14:35:00
452243419
铁杆木虫 (小有名气)
- 应助: 3 (幼儿园)
- 金币: 13888.5
- 帖子: 160
- 在线: 239.9小时
- 虫号: 1325694
- 注册: 2011-06-17
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
10楼2012-01-20 15:58:14
50