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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 【讨论】关于原料药含量测定方法学验证的一些做法
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zhao9618

铁虫 (初入文坛)

[交流] 【讨论】关于原料药含量测定方法学验证的一些做法 已有7人参与

按照ICH的相关要求和中国药典的要求，在制定药品质量标准时候应对该方法进行方法学验证。本人对其中一些原则理解不清，还请各位大虾、战友能够给予解释，谢谢。
    1、关于原料药含量测定的回收率问题
    （1）制剂的含量测定回收率方案容易制定，一般采用加样回收率做法。但是原料药（一般含量大于98.5%）的回收率也采用加样做法吗？使加杂质对照吗？加多少？还是用已知含量的原料配制成含量测定浓度的80%、100%和120%。后直接测定？希望能够针对滴定法、UV法和HPLC法分别距离说明下。
    （2）ICH和中国药典都要求回收率是高中低三个浓度，每个浓度测定三次；请问，对于HPLC法，按三个浓度梯度，每个浓度测定三次要求，一共需要配制三份样品，每份样品进样三次，共九次，计算这九次含量结果进行评价呢还是一共配制9份样品，每个浓度梯度三份，，每份进2针，计算这9次含量结果进行评价？
    2、检测限
    HPLC检测限可根据信噪比确定，滴定法和UV法检测限如何做？
    3、重复性试验
    （1）第一种做法（3浓度/每浓度三次）
    请问配制供试品液时，需要配制供试液3份，每份连续测定三次（HPLC法就是连续进样3针），这样做法是否正确，与原料药的回收率有什么不同？
    （2）第二种做法（用100%浓度测定六次）
     是配制1份100%浓度溶液，连续测定6次（HPLC法就是连续进样6针）还是配制6份100%溶液，每份测定一次（HPLC法就是每份进2针）？
    4、准确性可在精密度、线性和专属性建立后推论而得，如何推论？
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我就是我，个性随风。。。。
1楼 2009-11-13 08:40:22
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zhuiyu_

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
koria0727(金币+2): 谢谢参与。 2011-03-10 13:09:06
1、关于原料药含量测定的回收率问题
    （1）原料一般没有回收率一说。如果做回收率，那是做的杂质的。那这个杂质在研究是中要定量检测的。这个就比较麻烦了。一直没有接触过，不是很了解。根据一些资料了解，是和有关物质的限度有关系的。通过限度来计算的。是在有关物质的浓度下检测的。滴定法、UV法应该是做不了的。要通过HPLC法做。这个是我的理解，如果不对，还请谅解。
      制剂是有回收率一说，制剂回收率分含量回收率和溶出回收率。含量回收率就是以你定的含量为100%，再各做三份80%和120%的。
    （2）ICH和中国药典都要求回收率是高中低三个浓度，每个浓度测定三次；对于HPLC法，按三个浓度梯度，每个浓度配制三份样品，每份样品进样一次，共九次，计算这9次含量结果进行评价。
    2、检测限
    HPLC检测限可根据信噪比确定，滴定法不用做。UV不了解，应该也不要做吧。现在很少用UV做含量了。
    3、重复性试验
    这个是含量方法学项下要做的事情。配置6份样品，每份进样一次，计算结果即可。
    4、一般在资料中不怎么提准确性。你只要做的各项符合RSD即可。一般而言RSD小于2%。
以上这些是做新药研究中很基础的东西，你可以多看看新药申报资料和药典，很好理解的。
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7楼2011-03-07 23:27:26
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metel

金虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！ 11-13 23:29
我只能回答第3个问题

3、“（1）第一种做法”，这种方法就是回收率试验。

3、“（2）第二种做法”——“配制1份100%浓度溶液，连续测定6次（HPLC法就是连续进样6针）”，这种方法是进样精密度试验，用来验证进样量是否准确的。

重复性试验是验证操作的准确性，所以要平行配制6份溶液，每份至少进双针。
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2楼2009-11-13 22:08:27
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zhao9618

铁虫 (初入文坛)
谢谢大家关心，希望大家能够继续给予解释，谢谢。。
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我就是我，个性随风。。。。
3楼2009-11-16 14:50:31
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Aprilwan

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
药典附录里有一个药品质量标准分析方法验证指导原则 ，有时间可以看看，写的很详细
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4楼2009-11-16 16:04:30
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