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【讨论】关于原料药含量测定方法学验证的一些做法 已有7人参与
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按照ICH的相关要求和中国药典的要求，在制定药品质量标准时候应对该方法进行方法学验证。本人对其中一些原则理解不清，还请各位大虾、战友能够给予解释，谢谢。 1、关于原料药含量测定的回收率问题 （1）制剂的含量测定回收率方案容易制定，一般采用加样回收率做法。但是原料药（一般含量大于98.5%）的回收率也采用加样做法吗？使加杂质对照吗？加多少？还是用已知含量的原料配制成含量测定浓度的80%、100%和120%。后直接测定？希望能够针对滴定法、UV法和HPLC法分别距离说明下。 （2）ICH和中国药典都要求回收率是高中低三个浓度，每个浓度测定三次；请问，对于HPLC法，按三个浓度梯度，每个浓度测定三次要求，一共需要配制三份样品，每份样品进样三次，共九次，计算这九次含量结果进行评价呢还是一共配制9份样品，每个浓度梯度三份，，每份进2针，计算这9次含量结果进行评价？ 2、检测限 HPLC检测限可根据信噪比确定，滴定法和UV法检测限如何做？ 3、重复性试验 （1）第一种做法（3浓度/每浓度三次） 请问配制供试品液时，需要配制供试液3份，每份连续测定三次（HPLC法就是连续进样3针），这样做法是否正确，与原料药的回收率有什么不同？ （2）第二种做法（用100%浓度测定六次） 是配制1份100%浓度溶液，连续测定6次（HPLC法就是连续进样6针）还是配制6份100%溶液，每份测定一次（HPLC法就是每份进2针）？ 4、准确性可在精密度、线性和专属性建立后推论而得，如何推论？ |
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 制剂色谱分析 | 分析方法学验证 | 研发的推进器 | 确认与验证 |
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