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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC的C18柱压力很诡异，求大神帮忙分析分析！搞不懂啊~~~
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cgjjme43

金虫 (正式写手)

[求助] HPLC的C18柱压力很诡异，求大神帮忙分析分析！搞不懂啊~~~ 已有4人参与

首先流动相应该没问题，A相是超纯水，B相也用0.45um的过滤器过滤，样品也过滤了。
      诡异的事发生了，目前为止换了两根C18色谱柱。两个柱子第一次使用压力都是挺高的（纯乙腈1ml/min，500多psi），之前的柱子走乙腈最低是200多psi。就是这里搞不懂！ ？？？
      说说上一根柱子的情况：上一根的柱子结局有点惨，完全堵死，完全堵死。样品简直坑，0.45um过滤了，放置一段时间后。全析出，然后用什么也溶解不了，导致柱子堵死，反冲也是完全堵死（可能这时候系统还有些不溶的 颗粒物，没有冲洗，直接反冲，然后又堵死了这端）。就是走0.2ml/min的乙腈也飙到4000+，两端都是，所以应该是完全堵死。才用了几个月，伤心死。。。

      这次的新柱子，已经用异丙醇冲洗过夜了，压力还是挺高。特别走高浓度水相，飙到3000psi。

      问题1：是不是换柱子之前，要先用溶剂冲洗一下系统，再换新柱？不然系统的东西可能会堵塞柱子吗？
      问题2：这根柱子的情况是不是受上一根柱子的影响，有东西堵了这次新柱子，压力才会那么高。

HPLC的C18柱压力很诡异，求大神帮忙分析分析！搞不懂啊~~~
201522142451.jpg
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不要在拼搏的年龄选择了安逸
1楼 2016-03-18 11:41:16
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cgjjme43: 金币+3, ★★★很有帮助 2016-03-18 12:21:13
根据本人经验，有如下可能：
1.溶解样品是否正确，包括澄清度，是否过滤，高有机相进入，但起始比例有机相很小，样品析出
2.室内温度是否过低，盐溶液析出，特别是过夜空调关掉的企业，着实可恨
3.盐溶液和有机相混合的最高比例是否超过70%，特别是盐浓度非常大，这时尽量不要用仪器混合，可以两相都用有机盐溶液系统，用之前过滤盐溶液，再混合超声
4.仪器问题，冲洗时间是否足够，有人用10min低比例有机水节省时间，我只能呵呵了
5.YMC的柱子压力就容易升高
6.请一一比对
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

cgjjme43
3楼2016-03-18 11:57:57
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yetaieva

铁杆木虫 (著名写手)
和楼主一样的仪器，柱压也同样高得吓人
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2楼2016-03-18 11:48:39
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cgjjme43

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yetaieva at 2016-03-18 11:48:39
和楼主一样的仪器，柱压也同样高得吓人

大神是如何解决的？
赞一下 回复此楼
不要在拼搏的年龄选择了安逸
4楼2016-03-18 12:12:05
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cgjjme43

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by zongyuan at 2016-03-18 11:57:57
根据本人经验，有如下可能：
1.溶解样品是否正确，包括澄清度，是否过滤，高有机相进入，但起始比例有机相很小，样品析出
2.室内温度是否过低，盐溶液析出，特别是过夜空调关掉的企业，着实可恨
3.盐溶液和有机相 ...

第一有，高有机相进样，然后100%盐溶液开始走梯度。
   
    然后我们的梯度也挺恐怖的，开始是100%的A相盐溶液（好吧，0.1mol/L的浓度，pH还是10.0的），50min内过渡到100%的B相乙腈，再走10min。
     
    因为我们的柱子短，150的。sop上写着是要250的柱子，20%有机相开始。现在的条件是之前的师兄优化好的，因此也就没有改动。
    会不会跟这些因素关系很大？？？
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不要在拼搏的年龄选择了安逸
5楼2016-03-18 12:21:00
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