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孤独的风

木虫 (正式写手)

[求助] HPLC柱子堵了,之前是做过中药,应该怎么处理。急急急!!

C18柱子,之前做过穿心莲的样品,(穿心莲内酯和穿心莲药材的处理液),后来柱压升高,用其他柱子及排除法排除了前面堵的可能性。后分别用纯甲醇;10%乙腈-90%乙腈0.2ml/min,40℃反冲20倍体积,还是无效。请教各位大侠,还有什么处理意见。厂家说可把筛板拆下来超声,但没弄过,不敢胡搞,所以想先保守治疗
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怀念往事
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分离高手

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢 2013-05-06 12:59:40
1、把柱子卸了 拿下柱塞板超声 看看柱子头部是不是脏了  大胆心细

2、异丙醇反冲 慢慢调整流速 根据柱压调整流速一般 0.2-0.5ml/min   保守治疗

3、扔掉 从新买根
6楼2013-05-06 11:40:21
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匿名

用户注销 (正式写手)

本帖仅楼主可见
2楼2013-05-06 10:38:09
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孤独的风

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by baomi at 2013-05-06 10:38:09
还是反冲吧,换做异丙醇从小流速渐变到大流速,希望有帮助

谢谢,试下先。
怀念往事
3楼2013-05-06 10:44:10
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anyluk

主管区长 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
进行反冲,用已腈从30%到100%进行冲洗流速为1ML/Min到5ML/Mi需要2个小时n
精益求精
4楼2013-05-06 10:54:58
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孤独的风

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by anyluk at 2013-05-06 10:54:58
进行反冲,用已腈从30%到100%进行冲洗流速为1ML/Min到5ML/Mi需要2个小时n

你确定不是开玩笑?我看了这么多帖子,也问了厂家工程师,但没有一个说反冲要1-5ml/min的,都是不超过0.5.超过了会把柱子冲塌的。。。
怀念往事
5楼2013-05-06 11:31:21
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zhoupeng87

版主 (文学泰斗)

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【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
先反冲一下试试看吧,不行了就拆下来超声
7楼2013-05-06 11:51:41
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anyluk

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【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 孤独的风 at 2013-05-06 11:31:21
你确定不是开玩笑?我看了这么多帖子,也问了厂家工程师,但没有一个说反冲要1-5ml/min的,都是不超过0.5.超过了会把柱子冲塌的。。。...

当然不是开玩笑。

把柱子出口的那头直接放到废液接受处。用的是乙腈哦。
精益求精
8楼2013-05-06 12:13:40
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孤独的风

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by anyluk at 2013-05-06 12:13:40
当然不是开玩笑。

把柱子出口的那头直接放到废液接受处。用的是乙腈哦。...

哦,但真没听过可以这么大流速反冲的,还是不太放心。。。
怀念往事
9楼2013-05-06 13:10:07
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wuhui709

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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看看你的样品是易溶于水相还是有机相,再确定流动相比例。反冲会对柱子的柱效有影响。建议先把柱子的柱头拆下来,用异丙醇超声,再试试看柱压有没有降低。
10楼2013-05-06 13:27:13
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