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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » HPLC柱子堵了，之前是做过中药，应该怎么处理。急急急！！
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孤独的风

木虫 (正式写手)

[求助] HPLC柱子堵了，之前是做过中药，应该怎么处理。急急急！！

C18柱子，之前做过穿心莲的样品，（穿心莲内酯和穿心莲药材的处理液），后来柱压升高，用其他柱子及排除法排除了前面堵的可能性。后分别用纯甲醇；10%乙腈-90%乙腈0.2ml/min，40℃反冲20倍体积，还是无效。请教各位大侠，还有什么处理意见。厂家说可把筛板拆下来超声，但没弄过，不敢胡搞，所以想先保守治疗。
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怀念往事
1楼 2013-05-06 09:59:19
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

分离高手

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢 2013-05-06 12:59:40
1、把柱子卸了 拿下柱塞板超声 看看柱子头部是不是脏了  大胆心细

2、异丙醇反冲 慢慢调整流速 根据柱压调整流速一般 0.2-0.5ml/min   保守治疗

3、扔掉 从新买根
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6楼2013-05-06 11:40:21
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普通回帖

匿名

用户注销 (正式写手)
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2楼2013-05-06 10:38:09
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孤独的风

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by baomi at 2013-05-06 10:38:09
还是反冲吧，换做异丙醇从小流速渐变到大流速，希望有帮助

谢谢，试下先。
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怀念往事
3楼2013-05-06 10:44:10
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anyluk

主管区长 (文坛精英)

国家高级公共营养师

优秀区长优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
进行反冲，用已腈从30%到100%进行冲洗流速为1ML/Min到5ML/Mi需要2个小时n
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精益求精
4楼2013-05-06 10:54:58
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孤独的风

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by anyluk at 2013-05-06 10:54:58
进行反冲，用已腈从30%到100%进行冲洗流速为1ML/Min到5ML/Mi需要2个小时n

你确定不是开玩笑？我看了这么多帖子，也问了厂家工程师，但没有一个说反冲要1-5ml/min的，都是不超过0.5.超过了会把柱子冲塌的。。。
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怀念往事
5楼2013-05-06 11:31:21
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zhoupeng87

版主 (文学泰斗)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
先反冲一下试试看吧，不行了就拆下来超声
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7楼2013-05-06 11:51:41
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anyluk

主管区长 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 孤独的风 at 2013-05-06 11:31:21
你确定不是开玩笑？我看了这么多帖子，也问了厂家工程师，但没有一个说反冲要1-5ml/min的，都是不超过0.5.超过了会把柱子冲塌的。。。...

当然不是开玩笑。

把柱子出口的那头直接放到废液接受处。用的是乙腈哦。
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精益求精
8楼2013-05-06 12:13:40
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孤独的风

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by anyluk at 2013-05-06 12:13:40
当然不是开玩笑。

把柱子出口的那头直接放到废液接受处。用的是乙腈哦。...

哦，但真没听过可以这么大流速反冲的，还是不太放心。。。
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怀念往事
9楼2013-05-06 13:10:07
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wuhui709

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看看你的样品是易溶于水相还是有机相，再确定流动相比例。反冲会对柱子的柱效有影响。建议先把柱子的柱头拆下来，用异丙醇超声，再试试看柱压有没有降低。
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10楼2013-05-06 13:27:13
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