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孤独的风

木虫 (正式写手)

[求助] HPLC柱子堵了,之前是做过中药,应该怎么处理。急急急!!

C18柱子,之前做过穿心莲的样品,(穿心莲内酯和穿心莲药材的处理液),后来柱压升高,用其他柱子及排除法排除了前面堵的可能性。后分别用纯甲醇;10%乙腈-90%乙腈0.2ml/min,40℃反冲20倍体积,还是无效。请教各位大侠,还有什么处理意见。厂家说可把筛板拆下来超声,但没弄过,不敢胡搞,所以想先保守治疗
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怀念往事
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孤独的风

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by baomi at 2013-05-06 10:38:09
还是反冲吧,换做异丙醇从小流速渐变到大流速,希望有帮助

谢谢,试下先。
怀念往事
3楼2013-05-06 10:44:10
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孤独的风

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by anyluk at 2013-05-06 10:54:58
进行反冲,用已腈从30%到100%进行冲洗流速为1ML/Min到5ML/Mi需要2个小时n

你确定不是开玩笑?我看了这么多帖子,也问了厂家工程师,但没有一个说反冲要1-5ml/min的,都是不超过0.5.超过了会把柱子冲塌的。。。
怀念往事
5楼2013-05-06 11:31:21
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孤独的风

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by anyluk at 2013-05-06 12:13:40
当然不是开玩笑。

把柱子出口的那头直接放到废液接受处。用的是乙腈哦。...

哦,但真没听过可以这么大流速反冲的,还是不太放心。。。
怀念往事
9楼2013-05-06 13:10:07
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孤独的风

木虫 (正式写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by wuhui709 at 2013-05-06 13:27:13
看看你的样品是易溶于水相还是有机相,再确定流动相比例。反冲会对柱子的柱效有影响。建议先把柱子的柱头拆下来,用异丙醇超声,再试试看柱压有没有降低。

谢谢。不过我没拆过柱头,刚才拿一根废柱子试了下,把柱头拧下来了,看到有个塑料帽。你说的超声,是不是把柱头拧下来后,把塑料帽那一头放进异丙醇里超声啊。
怀念往事
11楼2013-05-06 14:04:59
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孤独的风

木虫 (正式写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by wuhui709 at 2013-05-06 20:24:03
不是啊,那个塑料的帽是不用了封柱子用的,防止甲醇挥发用的,与柱子没有任何关系的。我说的柱头是柱子两端相对较粗的那部分,就像螺母样子的那个,得用钳子和扳手一起用力才能拧下来的那个。

我说的就是拧下来还有个塑料的东西,你说的没拧下来前防止甲醇挥发的塑料帽我肯定知道了。不过我已经试过了,把柱头拧下来超声了,暂时ok了,1ml时压力在186bar,但是1.5时还是会飙到300多,但暂时不影响使用了。谢谢。
怀念往事
15楼2013-05-09 12:33:34
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孤独的风

木虫 (正式写手)

非常感谢各位的回复,在此不一一回复,请版主每人给5分奖励吧。辛苦版主了!!
怀念往事
16楼2013-05-09 12:35:11
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