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muxiachuixue

木虫 (正式写手)

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[求助] 中药有效成分如何提取？

小弟是药物化学专业，以前没做过提取，现在要在瑞香狼毒里面提取“新狼毒素A”，问几个白痴的问题。
文献上写的提取步骤大概是这样的：20kg瑞香狼毒饮片打粉，95%乙醇浸泡冷渗漉5次，减压回收乙醇至无醇味得浸膏，将此浸膏在适量热水中超声分散，以三倍量乙酸乙酯萃取三次，减压回收溶剂，拌100~200目硅胶H适量,30℃以下烘干。200~300目硅胶H柱色谱分离, 石油醚（60~90%）和乙酸乙酯梯度洗脱。每份收集500ml，取适量挥干溶剂后HPLC检测，合并所有色谱行为相同的流出液。在65%石油醚35%乙酸乙酯洗脱馏分得两大组分。一组份主要含有一个单体，纯化后被鉴定为狼毒色原酮。另一组份主要含有二个单体，纯化后鉴定分别为新狼毒素A和B。
问题如下:
1. 我们实验室没有渗漉的机器，只能最简单的放在桶里浸泡，浸泡的乙醇用量大概是多少？浸泡5次的话每次浸泡多长时间？
2. 文献中提到“适量热水中超声分散”，“适量热水”大概是多少？温度大概是多少？
3.文献中提到，新狼毒素A是在65%石油醚：35%乙酸乙酯条件下出来的，我现在要的就是这个产品，还有必要梯度洗脱吗？直接用65%石油醚可以吗？

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以无法为有法，以无限为有限

1楼 2011-11-03 15:59:46

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llhy

铜虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 多谢提供！ 2011-11-04 00:13:24
muxiachuixue(金币+2): 七天一次？那就是要浸泡一个多月吗？ 2011-11-04 09:03:52

浸泡所用乙醇的量刚好没过你药材即可，浸泡的话现在冬天室温较低，一般7天一次，分散时我们所用的水好像是冷水，用量于总浸膏1:1

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2楼2011-11-03 16:06:18

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zlong2008

木虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 谢谢！ 2011-11-04 00:13:36
muxiachuixue(金币+2): 谢谢 2011-11-04 09:06:59

先回答第三个问题，我觉的应该不行吧。前面的洗脱可以洗脱掉其他的杂质，是为65%石油醚：35%乙酸乙酯打基础的，直接用65%石油醚：35%乙酸乙酯洗脱洗脱液中可能含有杂质。
第二个问题我觉的应该是50-70（查看一下药典有没有规定啊）度吧。也许这是一个关键的因素，所以文献上没有给出。
第一个问题没有经验啊。
以上仅供参考

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在压力中前进

3楼2011-11-03 20:07:07

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