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muxiachuixue木虫 (正式写手)
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中药有效成分如何提取？
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小弟是药物化学专业，以前没做过提取，现在要在瑞香狼毒里面提取“新狼毒素A”，问几个白痴的问题。 文献上写的提取步骤大概是这样的：20kg瑞香狼毒饮片打粉，95%乙醇浸泡冷渗漉5次，减压回收乙醇至无醇味得浸膏，将此浸膏在适量热水中超声分散，以三倍量乙酸乙酯萃取三次，减压回收溶剂， 拌100~200目硅胶H适量,30℃以下烘干。200~300目硅胶H柱色谱分离, 石油醚（60~90%）和乙酸乙酯梯度洗脱。 每份收集500ml，取适量挥干溶剂后HPLC检测，合并所有色谱行为相同的流出液。在65%石油醚35%乙酸乙酯洗脱馏分得两大组分。一组份主要含有一个单体，纯化后被鉴定为狼毒色原酮。另一组份主要含有二个单体，纯化后鉴定分别为新狼毒素A和B。 问题如下: 1. 我们实验室没有渗漉的机器，只能最简单的放在桶里浸泡，浸泡的乙醇用量大概是多少？浸泡5次的话每次浸泡多长时间？ 2. 文献中提到“适量热水中超声分散”，“适量热水”大概是多少？温度大概是多少？ 3.文献中提到，新狼毒素A是在65%石油醚：35%乙酸乙酯条件下出来的，我现在要的就是这个产品，还有必要梯度洗脱吗？直接用65%石油醚可以吗？ |
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