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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » 【求助】关于在硅胶板上是单点，上柱子纯化的洗脱剂的选择问题
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银杏叶2

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于在硅胶板上是单点，上柱子纯化的洗脱剂的选择问题

我最近做中药的分离提纯，以前不是搞这个的，所以有些问题想请教一下，
1、我用石油醚：乙酸乙酯=20:1洗脱下来的组分用10:1展开，发现组分10~14看起来是单点且RF在0.3左右，就直接用展开剂的条件过小柱子洗脱，得到11个样品，就发现又出来好多点，这是什么原因呢

2、拿化合物的话是不是一定要板子上干干净净，只有一个点，一点杂质都没有啊，大家帮我看一下像图片上倒数第二个那样的点是一定要再过柱子吗

我师姐和我讲了一下除杂质的方法，还是有点不明白，她说假如以100:5冲下来的组分点板子（这个是要用100:10展吧？）发现目标化合物在下面，有杂质在板子上面，那就上一根小柱子，先用100:2的把小极性的杂质冲下来，再换100:5的把目标化合物冲下来。
我的问题是：3、洗脱下来的组分是要用极性大一倍的展开剂展开，再根据展开的RF值定下来下一根柱子的洗脱条件，怎么又能用100:2的条件先洗脱了呢，这样能洗下来杂质么

4、这次洗脱下来的某一馏分的物质要是再上一根柱子，极性一定比上一次大吧？

我罗里吧嗦的问了这么多问题，不知道讲明白了没有，麻烦大家了，祝元旦快乐，我的金币也不多，这次就只好发十个吧~~


[ Last edited by 银杏叶2 on 2011-1-1 at 11:54 ]
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1楼 2011-01-01 11:38:11
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ldq0501

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
银杏叶2(金币+1):谢谢参与
chzhbin(金币+2):鼓励回帖交流！ 2011-01-01 22:30:08
银杏叶2(金币+1): 2011-01-02 09:02:55
引用回帖:
Originally posted by 银杏叶2 at 2011-01-01 11:38:11:
我最近做中药的分离提纯，以前不是搞这个的，所以有些问题想请教一下，
1、我用石油醚：乙酸乙酯=20:1洗脱下来的组分用10:1展开，发现组分10~14看起来是单点且RF在0.3左右，就直接用展开剂的条件过小柱子洗脱，得 ...

首先你得的这些点肯定都没纯，最后一个点还有点纯，你这个量大不大，如果量大的话，我指量大就是有50mg以上，把2-3合起来过小柱分纯，你说的洗脱剂的选择问题这个要看你的点，一般点板点到RF0.2--0.3时就可以用这个比例冲柱子，慢冲，不要太快，分纯应该不是问题。好了就说这些，有什么问题再跟贴咯
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4楼2011-01-01 21:45:54
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普通回帖

fenny8308

木虫 (著名写手)
★ ★
银杏叶2(金币+1):谢谢参与
qinhy(金币+1):多谢指教，欢迎常来药学版！ 2011-01-01 21:31:33
我们一般都是用点板的极性直接过柱，楼主也可以用极性大的先过柱，重了的部分再过小柱子，但楼主右边第二个肯定是三个组分，极性还要小才能分开的
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2楼2011-01-01 11:47:07
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fenny8308

木虫 (著名写手)
银杏叶2(金币+1): 2011-01-03 21:01:29
如果是组分重合了在用极性大的过柱等于白过，必须要调小极性
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3楼2011-01-01 11:48:09
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ydmao2009

银虫 (小有名气)
★
银杏叶2(金币+1):谢谢参与
银杏叶2(金币+1): 2011-01-02 09:02:48
我看了下，不是很明白，但是你板上的最后一个点，目前过小柱子就这个水平了，可以不用过了，可以考虑HPLC，否则别的手段就不行了。倒数第二个肯定有3个以上组分，用这种极性过小柱子很难分开，除非另外找体系把点的间距拉开才行。至于第一个问题，我估计是过完硅胶柱后，把色素去除所以点就冒出来了，我们做天然产物分离的，都是越分越多才正常。习惯就好
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5楼2011-01-01 23:06:34
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xiaoxiao329

金虫 (小有名气)
★
银杏叶2(金币+1):谢谢参与
首先，TLC和硅胶柱的情况是不完全相同的，TLC是往上展开而硅胶柱是往下，这个还要考虑到重力的作用。
  
  在首次分离时，可以根据洗脱条件尝试TLC，调整比例至目标物Rf 值在0.2~0.3之间时，这个条件硅胶柱分离效果好些。如果组分较多且Rf接近时，极性可以再小些，慢慢过，可以分得更好些。

   其次最好多尝试几个溶剂系统。

   PS:楼主MM的头像真可爱~~
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6楼2011-01-02 16:37:13
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ho551

铜虫 (小有名气)
★
银杏叶2(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
4楼: Originally posted by ldq0501 at 2011-01-01 21:45:54:
首先你得的这些点肯定都没纯，最后一个点还有点纯，你这个量大不大，如果量大的话，我指量大就是有50mg以上，把2-3合起来过小柱分纯，你说的洗脱剂的选择问题这个要看你的点，一般点板点到RF0.2--0.3时就可以用 ...

是直接按展开剂的比例洗，还是稀释一倍？
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8楼2011-12-15 00:04:06
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qq啊沁

金虫 (正式写手)
★
银杏叶2(金币+1):谢谢参与
学习了
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9楼2012-02-12 21:32:09
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leeb

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by xiaoxiao329 at 2011-01-02 16:37:13:
首先，TLC和硅胶柱的情况是不完全相同的，TLC是往上展开而硅胶柱是往下，这个还要考虑到重力的作用。
  
  在首次分离时，可以根据洗脱条件尝试TLC，调整比例至目标物Rf 值在0.2~0.3之间时，这个条件硅胶柱分离 ...

6楼正解。
当TLC上目标物Rf 值在0.2~0.3之间时，用这个展开系统过硅胶柱比较合适，并且如果组分较多，每次换洗脱剂时，极性不能增加很快，否则组分重叠，分离效果差。
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10楼2012-02-22 16:38:38
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静月晴空

木虫 (著名写手)
学习一下！
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11楼2012-02-22 18:49:15
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树蓝pz

银虫 (小有名气)
学习下
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12楼2015-09-09 16:25:57
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gwf24637楼
2011-02-24 14:21   回复  
银杏叶2(金币+1):谢谢参与
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