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银杏叶2

金虫 (小有名气)


[交流] 【求助】关于在硅胶板上是单点,上柱子纯化的洗脱剂的选择问题

我最近做中药的分离提纯,以前不是搞这个的,所以有些问题想请教一下,
1、我用石油醚:乙酸乙酯=20:1洗脱下来的组分用10:1展开,发现组分10~14看起来是单点且RF在0.3左右,就直接用展开剂的条件过小柱子洗脱,得到11个样品,就发现又出来好多点,这是什么原因呢

2、拿化合物的话是不是一定要板子上干干净净,只有一个点,一点杂质都没有啊,大家帮我看一下像图片上倒数第二个那样的点是一定要再过柱子吗

我师姐和我讲了一下除杂质的方法,还是有点不明白,她说假如以100:5冲下来的组分点板子(这个是要用100:10展吧?)发现目标化合物在下面,有杂质在板子上面,那就上一根小柱子,先用100:2的把小极性的杂质冲下来,再换100:5的把目标化合物冲下来。
我的问题是:3、洗脱下来的组分是要用极性大一倍的展开剂展开,再根据展开的RF值定下来下一根柱子的洗脱条件,怎么又能用100:2的条件先洗脱了呢,这样能洗下来杂质么

4、这次洗脱下来的某一馏分的物质要是再上一根柱子,极性一定比上一次大吧?

我罗里吧嗦的问了这么多问题,不知道讲明白了没有,麻烦大家了,祝元旦快乐,我的金币也不多,这次就只好发十个吧~~


[ Last edited by 银杏叶2 on 2011-1-1 at 11:54 ]
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ldq0501

木虫 (正式写手)


★ ★ ★
银杏叶2(金币+1):谢谢参与
chzhbin(金币+2):鼓励回帖交流! 2011-01-01 22:30:08
银杏叶2(金币+1): 2011-01-02 09:02:55
引用回帖:
Originally posted by 银杏叶2 at 2011-01-01 11:38:11:
我最近做中药的分离提纯,以前不是搞这个的,所以有些问题想请教一下,
1、我用石油醚:乙酸乙酯=20:1洗脱下来的组分用10:1展开,发现组分10~14看起来是单点且RF在0.3左右,就直接用展开剂的条件过小柱子洗脱,得 ...

首先你得的这些点肯定都没纯,最后一个点还有点纯,你这个量大不大,如果量大的话,我指量大就是有50mg以上,把2-3合起来过小柱分纯,你说的洗脱剂的选择问题这个要看你的点,一般点板点到RF0.2--0.3时就可以用这个比例冲柱子,慢冲,不要太快,分纯应该不是问题。好了就说这些,有什么问题再跟贴咯
4楼2011-01-01 21:45:54
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fenny8308

木虫 (著名写手)


★ ★
银杏叶2(金币+1):谢谢参与
qinhy(金币+1):多谢指教,欢迎常来药学版! 2011-01-01 21:31:33
我们一般都是用点板的极性直接过柱,楼主也可以用极性大的先过柱,重了的部分再过小柱子,但楼主右边第二个肯定是三个组分,极性还要小才能分开的
2楼2011-01-01 11:47:07
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fenny8308

木虫 (著名写手)


银杏叶2(金币+1): 2011-01-03 21:01:29
如果是组分重合了在用极性大的过柱等于白过,必须要调小极性
3楼2011-01-01 11:48:09
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ydmao2009

银虫 (小有名气)



银杏叶2(金币+1):谢谢参与
银杏叶2(金币+1): 2011-01-02 09:02:48
我看了下,不是很明白,但是你板上的最后一个点,目前过小柱子就这个水平了,可以不用过了,可以考虑HPLC,否则别的手段就不行了。倒数第二个肯定有3个以上组分,用这种极性过小柱子很难分开,除非另外找体系把点的间距拉开才行。至于第一个问题,我估计是过完硅胶柱后,把色素去除所以点就冒出来了,我们做天然产物分离的,都是越分越多才正常。习惯就好
5楼2011-01-01 23:06:34
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