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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 过硅胶柱时流动相出错了
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newbist

铜虫 (小有名气)

[求助] 过硅胶柱时流动相出错了

过硅胶柱时，刚开始用的氯仿：甲醇（20:1），然后第2个流分的时候用的流动相没有摇匀，所以很可能甲醇的比例很大，然后洗出来的东西颜色明显比别的都要深，应该如何处理啊？不想把这个流分放弃。。。。。高人支招啊！
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1楼 2011-11-15 15:34:15
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妖精的手指

木虫 (小有名气)
★ ★ ★
padodo(金币+3): 感谢应助！学习了！ 2011-11-25 23:24:11
呵呵，也许会好一点，不过你用氯仿甲醇过的柱子的话，说明你这流份极性本身就有点大了，极性大的化合物点板出现条带也算正常，比如多酚类的化合物之类的~出现条带主要的原因可能有，第一，还是纯化的不好，杂质较多，互相干扰，影响成点性，此时可以挑成点性好的流份继续纯化几步看看；第二，化合物在该体系中溶解度不好，跑板呈现条带，此时考虑更换展开剂体系；第三，化合物极性较大，成点性不好，此时考虑加酸加碱，改变展开剂极性，改善成点性~暂时我就想到这么多了~
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12楼2011-11-24 09:20:30
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妖精的手指

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

newbist(金币+2): 2011-11-16 09:57:44
个人认为，本身已经是第二个流份了，颜色加深是很正常的，也不一定就是没有摇匀，如果真的是没有摇匀的话，一共加了多少流动相，能跑几个保留体积呢，大概算一下，这几个流份合并的时候留神点就行了~别的也没什么好办法了吧，都已经上了柱子了~下次配氯甲，先加甲醇，再加氯仿，稍微摇一摇基本就能匀了~
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2楼2011-11-16 08:49:23
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newbist

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 妖精的手指 at 2011-11-16 08:49:23:
个人认为，本身已经是第二个流份了，颜色加深是很正常的，也不一定就是没有摇匀，如果真的是没有摇匀的话，一共加了多少流动相，能跑几个保留体积呢，大概算一下，这几个流份合并的时候留神点就行了~别的也没什么 ...

哦，谢谢啦
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3楼2011-11-16 09:57:33
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newbist

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 妖精的手指 at 2011-11-16 08:49:23:
个人认为，本身已经是第二个流份了，颜色加深是很正常的，也不一定就是没有摇匀，如果真的是没有摇匀的话，一共加了多少流动相，能跑几个保留体积呢，大概算一下，这几个流份合并的时候留神点就行了~别的也没什么 ...

麻烦问下，洗脱的时候到最后有必要将柱子彻底洗白么？
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4楼2011-11-16 10:04:55
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妖精的手指

木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
padodo(金币+5): 很详细的应助！谢谢！ 2011-11-25 23:16:05
呵呵，我觉得没有必要，过硅胶柱，肯定会有死吸附的，而且最后极性非常大才能冲下来的东西，一般也不会去分离了~
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5楼2011-11-16 11:05:30
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newbist

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 妖精的手指 at 2011-11-16 11:05:30:
呵呵，我觉得没有必要，过硅胶柱，肯定会有死吸附的，而且最后极性非常大才能冲下来的东西，一般也不会去分离了~

哦，谢谢指点，另外 还想问下我收集的流分浓缩之后又沉淀析出，点板时还要在加溶剂将沉淀溶解了再点吗？ 还是直接点就可以?
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6楼2011-11-16 13:43:44
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妖精的手指

木虫 (小有名气)
★
408851978(金币+1): 很专业啊 2011-11-27 09:10:02
呵呵，如果是结晶，那就小心的用不溶的溶剂慢慢洗出，单独点板，有可能是纯品呢；如果是粉状之类的，量大的话，可以尝试抽滤，拿不溶溶剂慢慢淋洗，然后不溶物点板；如果是絮状的话，那没啥必要溶了再点板了，不过流份浓缩后肯定挺浓的，注意点板时的浓度就好啦~
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7楼2011-11-17 08:58:44
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newbist

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 妖精的手指 at 2011-11-17 08:58:44:
呵呵，如果是结晶，那就小心的用不溶的溶剂慢慢洗出，单独点板，有可能是纯品呢；如果是粉状之类的，量大的话，可以尝试抽滤，拿不溶溶剂慢慢淋洗，然后不溶物点板；如果是絮状的话，那没啥必要溶了再点板了，不过 ...

前面两个结晶和粉末用不溶溶剂淋洗下来，要再用可溶的溶剂溶解了再点板么？
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8楼2011-11-18 09:27:48
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妖精的手指

木虫 (小有名气)
★ ★
408851978(金币+2): 积极应答 2011-11-27 09:10:18
呵呵，也不用，即使不溶的溶剂也不是绝对不溶的，所以用不溶或微溶的溶剂溶一溶，点板就应该可以点出来了；但是万一如果点不出来的话，建议用结晶铲类的东西挑一点点出来到单独的容器里，溶解点板，应该就能点出来了~千万别把洗干净的结晶全给溶了就是啦~
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9楼2011-11-18 15:07:07
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newbist

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 妖精的手指 at 2011-11-18 15:07:07:
呵呵，也不用，即使不溶的溶剂也不是绝对不溶的，所以用不溶或微溶的溶剂溶一溶，点板就应该可以点出来了；但是万一如果点不出来的话，建议用结晶铲类的东西挑一点点出来到单独的容器里，溶解点板，应该就能点出来 ...

哦，谢谢了，呵呵，想问下您是做什么的啊？
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10楼2011-11-23 09:24:37
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