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银杏叶2

金虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 308.3
帖子: 127
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虫号: 970420

[交流] 【求助】关于在硅胶板上是单点，上柱子纯化的洗脱剂的选择问题

我最近做中药的分离提纯，以前不是搞这个的，所以有些问题想请教一下，
1、我用石油醚：乙酸乙酯=20:1洗脱下来的组分用10:1展开，发现组分10~14看起来是单点且RF在0.3左右，就直接用展开剂的条件过小柱子洗脱，得到11个样品，就发现又出来好多点，这是什么原因呢

2、拿化合物的话是不是一定要板子上干干净净，只有一个点，一点杂质都没有啊，大家帮我看一下像图片上倒数第二个那样的点是一定要再过柱子吗

我师姐和我讲了一下除杂质的方法，还是有点不明白，她说假如以100:5冲下来的组分点板子（这个是要用100:10展吧？）发现目标化合物在下面，有杂质在板子上面，那就上一根小柱子，先用100:2的把小极性的杂质冲下来，再换100:5的把目标化合物冲下来。
我的问题是：3、洗脱下来的组分是要用极性大一倍的展开剂展开，再根据展开的RF值定下来下一根柱子的洗脱条件，怎么又能用100:2的条件先洗脱了呢，这样能洗下来杂质么

4、这次洗脱下来的某一馏分的物质要是再上一根柱子，极性一定比上一次大吧？

我罗里吧嗦的问了这么多问题，不知道讲明白了没有，麻烦大家了，祝元旦快乐，我的金币也不多，这次就只好发十个吧~~

[ Last edited by 银杏叶2 on 2011-1-1 at 11:54 ]

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1楼 2011-01-01 11:38:11

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leeb

银虫 (小有名气)

应助: 6 (幼儿园)
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虫号: 182010

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖

引用回帖:

6楼: Originally posted by xiaoxiao329 at 2011-01-02 16:37:13:
首先，TLC和硅胶柱的情况是不完全相同的，TLC是往上展开而硅胶柱是往下，这个还要考虑到重力的作用。

在首次分离时，可以根据洗脱条件尝试TLC，调整比例至目标物Rf 值在0.2~0.3之间时，这个条件硅胶柱分离 ...

6楼正解。
当TLC上目标物Rf 值在0.2~0.3之间时，用这个展开系统过硅胶柱比较合适，并且如果组分较多，每次换洗脱剂时，极性不能增加很快，否则组分重叠，分离效果差。

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