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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » 【求助】关于在硅胶板上是单点，上柱子纯化的洗脱剂的选择问题
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银杏叶2

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于在硅胶板上是单点，上柱子纯化的洗脱剂的选择问题

我最近做中药的分离提纯，以前不是搞这个的，所以有些问题想请教一下，
1、我用石油醚：乙酸乙酯=20:1洗脱下来的组分用10:1展开，发现组分10~14看起来是单点且RF在0.3左右，就直接用展开剂的条件过小柱子洗脱，得到11个样品，就发现又出来好多点，这是什么原因呢

2、拿化合物的话是不是一定要板子上干干净净，只有一个点，一点杂质都没有啊，大家帮我看一下像图片上倒数第二个那样的点是一定要再过柱子吗

我师姐和我讲了一下除杂质的方法，还是有点不明白，她说假如以100:5冲下来的组分点板子（这个是要用100:10展吧？）发现目标化合物在下面，有杂质在板子上面，那就上一根小柱子，先用100:2的把小极性的杂质冲下来，再换100:5的把目标化合物冲下来。
我的问题是：3、洗脱下来的组分是要用极性大一倍的展开剂展开，再根据展开的RF值定下来下一根柱子的洗脱条件，怎么又能用100:2的条件先洗脱了呢，这样能洗下来杂质么

4、这次洗脱下来的某一馏分的物质要是再上一根柱子，极性一定比上一次大吧？

我罗里吧嗦的问了这么多问题，不知道讲明白了没有，麻烦大家了，祝元旦快乐，我的金币也不多，这次就只好发十个吧~~


[ Last edited by 银杏叶2 on 2011-1-1 at 11:54 ]
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1楼 2011-01-01 11:38:11
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xiaoxiao329

金虫 (小有名气)
★
银杏叶2(金币+1):谢谢参与
首先，TLC和硅胶柱的情况是不完全相同的，TLC是往上展开而硅胶柱是往下，这个还要考虑到重力的作用。
  
  在首次分离时，可以根据洗脱条件尝试TLC，调整比例至目标物Rf 值在0.2~0.3之间时，这个条件硅胶柱分离效果好些。如果组分较多且Rf接近时，极性可以再小些，慢慢过，可以分得更好些。

   其次最好多尝试几个溶剂系统。

   PS:楼主MM的头像真可爱~~
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6楼2011-01-02 16:37:13
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fenny8308

木虫 (著名写手)
★ ★
银杏叶2(金币+1):谢谢参与
qinhy(金币+1):多谢指教，欢迎常来药学版！ 2011-01-01 21:31:33
我们一般都是用点板的极性直接过柱，楼主也可以用极性大的先过柱，重了的部分再过小柱子，但楼主右边第二个肯定是三个组分，极性还要小才能分开的
赞一下(2人) 回复此楼
2楼2011-01-01 11:47:07
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fenny8308

木虫 (著名写手)
银杏叶2(金币+1): 2011-01-03 21:01:29
如果是组分重合了在用极性大的过柱等于白过，必须要调小极性
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3楼2011-01-01 11:48:09
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ldq0501

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
银杏叶2(金币+1):谢谢参与
chzhbin(金币+2):鼓励回帖交流！ 2011-01-01 22:30:08
银杏叶2(金币+1): 2011-01-02 09:02:55
引用回帖:
Originally posted by 银杏叶2 at 2011-01-01 11:38:11:
我最近做中药的分离提纯，以前不是搞这个的，所以有些问题想请教一下，
1、我用石油醚：乙酸乙酯=20:1洗脱下来的组分用10:1展开，发现组分10~14看起来是单点且RF在0.3左右，就直接用展开剂的条件过小柱子洗脱，得 ...

首先你得的这些点肯定都没纯，最后一个点还有点纯，你这个量大不大，如果量大的话，我指量大就是有50mg以上，把2-3合起来过小柱分纯，你说的洗脱剂的选择问题这个要看你的点，一般点板点到RF0.2--0.3时就可以用这个比例冲柱子，慢冲，不要太快，分纯应该不是问题。好了就说这些，有什么问题再跟贴咯
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4楼2011-01-01 21:45:54
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