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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » HPLC柱子堵了，之前是做过中药，应该怎么处理。急急急！！
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孤独的风

木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by wuhui709 at 2013-05-06 13:27:13
看看你的样品是易溶于水相还是有机相，再确定流动相比例。反冲会对柱子的柱效有影响。建议先把柱子的柱头拆下来，用异丙醇超声，再试试看柱压有没有降低。

谢谢。不过我没拆过柱头，刚才拿一根废柱子试了下，把柱头拧下来了，看到有个塑料帽。你说的超声，是不是把柱头拧下来后，把塑料帽那一头放进异丙醇里超声啊。
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怀念往事
11楼2013-05-06 14:04:59
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wuhui709

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
孤独的风: 金币+10, ★有帮助, 5 2013-05-09 12:33:52
不是啊，那个塑料的帽是不用了封柱子用的，防止甲醇挥发用的，与柱子没有任何关系的。我说的柱头是柱子两端相对较粗的那部分，就像螺母样子的那个，得用钳子和扳手一起用力才能拧下来的那个。
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12楼2013-05-06 20:24:03
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丫头盼盼

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我一同学遇到和你同样的问题，而且是连用两根色谱柱，都出现啦。以上用的方法几乎都用过，均没有效果，后来把色谱柱里的筛板下下来，超声，安装回去就好了。如果你没有经验，怕把色谱柱弄坏了，可以请教有经验的老师，问他们怎么把筛板下下来，这样有快速又安全。
下次再用这根色谱柱做同样的样品，可以先在色谱柱前加个预柱，然后再在预柱前加个过滤器，这样你的色谱柱就会得到非常好的保护，清洗时，只要把过滤器里的筛板下下来超声，就可以啦。
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加油，加油，加油。
13楼2013-05-07 09:51:17
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
反冲吧，用甲醇-水=90：10，从0.2-1.0ml/min，希望有用，冲的时间要够长，可能冲个一天，就可以了，但这个可能只能提高柱效，保留时间可能会飘。
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14楼2013-05-07 13:31:37
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孤独的风

木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by wuhui709 at 2013-05-06 20:24:03
不是啊，那个塑料的帽是不用了封柱子用的，防止甲醇挥发用的，与柱子没有任何关系的。我说的柱头是柱子两端相对较粗的那部分，就像螺母样子的那个，得用钳子和扳手一起用力才能拧下来的那个。

我说的就是拧下来还有个塑料的东西，你说的没拧下来前防止甲醇挥发的塑料帽我肯定知道了。不过我已经试过了，把柱头拧下来超声了，暂时ok了，1ml时压力在186bar，但是1.5时还是会飙到300多，但暂时不影响使用了。谢谢。
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怀念往事
15楼2013-05-09 12:33:34
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孤独的风

木虫 (正式写手)
非常感谢各位的回复，在此不一一回复，请版主每人给5分奖励吧。辛苦版主了！！
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怀念往事
16楼2013-05-09 12:35:11
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