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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 内标曲线的绘制遇到的问题
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767746035

金虫 (正式写手)

[求助] 内标曲线的绘制遇到的问题 已有1人参与

最近在做标准曲线，A在氢气下生成B、C、D 三种物质，正十二烷为内标，我应该怎么配置标准溶液啊？如果称质量的话每个物质的质量分数怎么看？急求解答
麻烦看一下上传的这篇文章，绘制标线时他们每个物质的质量是怎么确定的？
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  • 附件 1 : 超临界CO_2合成碳酸二甲酯的研究_丁春晓.caj
    • 2015-07-04 22:18:05, 18.22 M

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加油，为自己的人生奋斗
1楼 2015-07-04 22:23:12
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guozl

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
l419110028: 金币+6, 应助指数+1, 回帖详实，欢迎常来催化版交流,辛苦啦~~ 2015-07-17 16:51:33
首先在绘制曲线时请抛开质量分数的概念，因为峰面积是与物质质量成正比的，绘制的是质量比与峰面积比的标准曲线，步骤就是：
1、首先对产物中各个成分的质量分数做一个预判，为A%，B%，C%，D%，配制待测液可将Xg（四位数天平准确计量）产物加入100mL容量瓶中，加入Yg（四位数天平准确计量）正十二烷，定容后摇匀待用。
2、配制标准液：容量瓶100mL
在第一个容量瓶中加入(0.25*A%*X)g（四位数天平准确计量）A，(0.25*B%*X)g（四位数天平准确计量）B，(0.25*C%*X)g（四位数天平准确计量)C，(0.25*D%*X)g（四位数天平准确计量）D，Yg（四位数天平准确计量）正十二烷，定容后摇匀待用（称量时可以不用严格是计算的质量，但是必须记好实际的质量，用于计算实际质量比）。
在第二个容量瓶中加入（0.5*A%*X)g（四位数天平准确计量）A，(0.5*B%*X)g（四位数天平准确计量）B，(0.5*C%*X)g（四位数天平准确计量)C，(0.5*D%*X)g(四位数天平准确计量）D，Yg（四位数天平准确计量）正十二烷，定容后摇匀待用（称量时可以不用严格是计算的质量，但是必须记好实际的质量，用于计算实际质量比）。
在第三个容量瓶中加入(A%*X)g（四位数天平准确计量）A，(B%*X)g（四位数天平准确计量）B，(C%*X)g（四位数天平准确计量)C，(D%*X)g（四位数天平准确计量）D，Yg（四位数天平准确计量）正十二烷，定容后摇匀待用（称量时可以不用严格是计算的质量，但是必须记好实际的质量，用于计算实际质量比）。
在第四个容量瓶中加入(1.5A%*X)g（四位数天平准确计量）A，(1.5B%*X)g（四位数天平准确计量）B，(1.5C%*X)g（四位数天平准确计量)C，(1.5D%*X)g（四位数天平准确计量）D，Yg（四位数天平准确计量）正十二烷，定容后摇匀待用（称量时可以不用严格是计算的质量，但是必须记好实际的质量，用于计算实际质量比）。
在第五个容量瓶中加入(2A%*X)g（四位数天平准确计量）A，(2B%*X)g（四位数天平准确计量）B，(2C%*X)g（四位数天平准确计量)C，(2D%*X)g（四位数天平准确计量）D，Yg（四位数天平准确计量）正十二烷，定容后摇匀待用（称量时可以不用严格是计算的质量，但是必须记好实际的质量，用于计算实际质量比）。
标准溶液配制完成。
3、分别用标准溶液进样，记录每个样品中A、B、C、D及正十二烷的面积，利用原来记录的各溶液中的各组分与内标物的质量比与面积比做曲线，每个物质做一条。
4、检测待测溶液，记录各组分面积，根据各组分与内标物面积比分别对应计算出各组分与内标物的质量比。
5、已知待测溶液中内标物为Yg，则根据质量比可得出A、B、C、D的质量。
6、已知待测溶液中反应物总质量为Xg，A、B、C、D的质量也得出来了，计算其转化率及选择性就可以了。
还有一种更准确的方法就是分别利用A、B、C、D对正十二烷做标准曲线，也就是标准曲线中只加入A、B、C、D中的一种及正十二烷，做曲线，这样虽然比较繁琐，但是准确度更高。
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心在，梦在
2楼2015-07-17 16:31:36
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