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white雪儿

金虫 (小有名气)

[求助] 用气相做标准曲线的疑问 已有3人参与

我对标准曲线不太懂,现在要做D-柠檬烯的标准曲线。
之前用的是紫外分光光度计测,老师说还是用气相好一些。
1 用标准品做标准曲线,这个我不太懂了:我用的D柠檬烯是96%纯度的,是不是需要99%的试剂做标曲?
2 为什么是用标准品呢?我后面实验也是用96%纯度的,那我就用96%的做标曲不就可以么?
3 还有人说用96%的做标曲也可以,但是要换算,那如何换算?
4 GC做标曲用内标还是外标好呀?
我感觉我这些问题问的。。都挺基础似的,但是连基础的都不会,对科研失去兴趣了。。。哎
求帮助,谢谢!
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baixi2009

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主可直接用该标品进行测定,测定结果乘以0.96(纯度系数)即可,一般采用外标法测定

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2楼2014-06-03 20:58:08
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myqwyp

金虫 (小有名气)

外表法进样误差很大,对熟练程度要求很高,内标法可以消除进样误差

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
6楼2014-06-04 05:39:21
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晶包

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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white雪儿(费姚永芬代发): 金币+5 2014-06-06 11:05:44
不是峰面积乘以纯度0.96,而是样品称样量乘以纯度0.96,标曲就是样品浓度对峰面积的曲线啊!还有如果你方法学都是用内标法定量的话,标曲也用内标,但内标比较麻烦。
8楼2014-06-04 16:38:52
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jchy2008

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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white雪儿(费姚永芬代发): 金币+5 2014-06-06 11:05:58
1 用标准品做标准曲线,这个我不太懂了:我用的D柠檬烯是96%纯度的,是不是需要99%的试剂做标曲?
    用什么纯度的标准品取决于样品本身,有的样品的标准品合成或提纯后只能达到95%左右,当然标准品校准证书上会有一个误差范围,在做定量计算的时候是不需要再乘以这个纯度百分百比
2 为什么是用标准品呢?我后面实验也是用96%纯度的,那我就用96%的做标曲不就可以么?
    如果是色谱分析的话,最好用标准品,如果有96%和99%之分,那肯定用99%的,因为96%只能算得上分析纯,有杂质,在色谱分离时肯定会有杂质峰,对你后期定量分析是不利的
   如果是常量分析的话,倒不是特别苛刻
3 还有人说用96%的做标曲也可以,但是要换算,那如何换算?
    如果是标准品不能换算,因为标准品纯度都有误差范围。我因为换算曾被系主任批斗过一次
4 GC做标曲用内标还是外标好呀?
    色谱分析,无论是用峰面积还是峰高定量,内标法相对较好,仪器连续运行会出现偏差,尤其是多样品,对仪器的响应影响很大,当然因素很多,内标的作用就是较正仪器偏差和待测样品
    内标的选择很简单,根据物性,常用氘代试剂,也可根据参考文献选择
10楼2014-06-06 09:45:57
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jchy2008

木虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by white雪儿 at 2014-06-07 13:12:13
谢谢!
我这个柠檬烯买的是国产的,进口的能到97%99%这样的 但是好贵啊
那我用的乙醇不是色谱纯的,是分析纯,会不会伤柱子呀?...

伤柱子倒不至于,乙醇是强极性溶剂,看你用什么柱子
溶剂不纯杂峰会特别多,色谱用的检测器还是非常灵敏的,会严重干扰你的样品峰
如果真没有色谱纯的话,分析纯试剂最好重蒸
12楼2014-06-07 18:49:00
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普通回帖

guyebubai

木虫 (小有名气)

不知道楼主用的是自动进样,还是手动如果是手动的话做标曲有点难度。。。。。

[ 发自小木虫客户端 ]
向左向右
3楼2014-06-03 21:07:54
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white雪儿

金虫 (小有名气)

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引用回帖:
2楼: Originally posted by baixi2009 at 2014-06-03 20:58:08
楼主可直接用该标品进行测定,测定结果乘以0.96(纯度系数)即可,一般采用外标法测定

非常感谢 感激涕零!
就是得到的峰面积乘以0.96作为纵坐标
浓度为横坐标 是这样么?
那以后做实验的时候还用乘么?
感谢!
4楼2014-06-03 21:16:37
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white雪儿

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by guyebubai at 2014-06-03 21:07:54
不知道楼主用的是自动进样,还是手动如果是手动的话做标曲有点难度。。。。。

非常非常感谢!!
其实是手动的。。。怎么办
我们这的实验设备太不好了也没办法
之前做紫外也是不太好用 所以老师说用气相 认可度高一些。。
5楼2014-06-03 21:18:09
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white雪儿

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by myqwyp at 2014-06-04 05:39:21
外表法进样误差很大,对熟练程度要求很高,内标法可以消除进样误差

非常感谢!
经过了解我也觉得内标准确一点 但是内标物还不知道选什么
好纠结
7楼2014-06-04 14:43:01
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white雪儿

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 晶包 at 2014-06-04 16:38:52
不是峰面积乘以纯度0.96,而是样品称样量乘以纯度0.96,标曲就是样品浓度对峰面积的曲线啊!还有如果你方法学都是用内标法定量的话,标曲也用内标,但内标比较麻烦。

明白啦,感谢!
内标麻烦 外标又不准
哎那我就学学内标吧  找个内标物还挺麻烦的
9楼2014-06-05 09:33:20
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