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[求助] 请教ICP标准曲线的问题

请问虫友们，ICP的标准溶液是怎么配制的？我需要配制K、Na、Mg、Fe、Al、Cu、Ca的标准溶液，请问怎么配制，分别需要选用哪种相应的化合物呢？先谢谢大家了！

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1楼 2011-08-30 00:51:30

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银虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

261632620(金币+5): 谢谢！ 2011-08-31 13:14:36

关于低浓度标准溶液配制是否准确的问题，确实可以详细讨论一下的。
第一个问题，通过稀释的方法是否准确，稀释该如何稀释最优。
稀释是否准确可以用不确定度计算的方法来从理论上得到结果。假设我们使用移液枪和容量瓶来做稀释。（为什么用移液枪？因为移液枪快，准确度、精密度也好，为什么不用呢？）假设容量瓶都是用100mL。从标准原液1g/L配制到1ug/L稀释6个数量级。配制方法分四种：
1 第一次吸10ul，定容到100，然后吸1ml，定容到100。
2 第一次吸100ul，定容到100，再重复1次。
3 第一次吸1ml，定容到100，再重复2次。
4 第一次吸10ml，定容到100，再重复5次。

稀释的不确定度来自三个方面：体积容量允差、容量重复性和温度变化带来容量的变化。最后一个很小，通常可以忽略不计，只考虑前面两项就可以了。
根据JJG646－2006 移液器检定规程的要求，可以得到一支符合要求的移液枪的体积允差和重复性要求。这样我们就可以计算四种情况的不确定度了。
后面三种情况，还需要说明一下，是用一支移液枪完成的，还是用不同的移液枪完成的。
通过计算，可以得到1ug/L溶液由于稀释带来的不确定度分量：
1       6.1%
2       3.2%（一支枪）       2.2%（不同枪）
3       2.2%（一支枪）       1.3%（不同枪）
4       2.3%（一支枪）       1.0%（不同枪）
乘上扩展因子k=2，有
1       12%
2       6.4%（一支枪）       4.4%（不同枪）
3       4.4%（一支枪）       2.6%（不同枪）
4       4.6%（一支枪）       2.0%（不同枪）

而在1ug/L检测水平上，根据Horwitz方程，其精密度允许可以达到22%，所以即使是用第一种这样不严谨的配制方法，其稀释配制时容量变化带来的不确定度还是比较小的。（当然，有时候要求在1ug/L测量要有很高的精密度，这个另议）

第一个问题的结论就是，通过稀释会带来的不确定度，如果操作规范，一般可以控制在5%以下，不会是测量不准的主要原因，可以忽略不计。

第二个问题，影响低含量标准溶液的因素。
从第一个问题是不是可以认为低浓度（ppb级别）的标准溶液还是很容易配的准呢？当然不是。低浓度标液不准对每一个痕量检测人员都是一个很头疼的问题。主要原因还是在于低含量标准溶液的不稳定。这个不稳定是由以下几种原因造成的：
1 元素本身的不稳定。从我个人的经验来看，汞这个元素就挺麻烦，既容易挥发又容易吸附。另外一些元素形态也容易变化，不稳定。这些元素的低含量标液就需要注意配制基质、保存容器和环境要求。最好的解决方法是临用现配。
2 污染。元素污染、特别是重金属的污染通常是在很低的水平上。在高浓度标液配制时，很少带来困扰。在低水平上，污染成了标准溶液准确性最大的敌人。就我这边实验室所遇到的污染来源主要是三个：
A 试剂：主要是水、酸等，这个可以通常购买超纯酸、使用提纯设备来避免污染；
B 容器的污染：容器的污染可能是环境带入，也可能是容器本身的溶出、也可能是洗涤用品和洗涤过程带入，也可能是没有洗干净，由上次样品污染带入。这个洗涤过程需要根据实际情况来制定清洗过程，严格控制。
C 环境的影响：环境可能使容器污染，也可能直接使样品和样液污染。随时密闭是防止环境污染的好办法。

总之，对于低含量标液的配制使用良好的方法是临用现配，并采取对比等方法对标准溶液进行控制，才能使标准溶液的准确度符合实验要求。