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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 内标法做标准曲线遇到的问题
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xiaobolala

新虫 (小有名气)

[求助] 内标法做标准曲线遇到的问题

我用内标法做标准曲线，浓度比为0.1,1,10,100,1000。相应的峰面积比正常的话也是越来越大。但是现在出现的问题是，每次第一个样的结果总特别大，之后的好了，有规律了。比如说，我先拿0.1的进样，面积比为20，然后1,10,100进样，面积比大约也为1,10,100.我拿1的先进样，面积比为100，之后的也是有规律的10,100,1000。这是什么问题呢？第一个样进去总是出来很奇怪的结果，搞得我都以为把出峰时间搞错了。
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1楼 2012-06-14 08:59:02
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leexiaoyao

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
仪器信息网上面 这类问题比较多 你可去那看看 是ICP的吧 可以去那寻求解决办法
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天生我材必有用
2楼2012-06-14 09:08:43
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这可能和仪器有关，0.1的样品进完后，可以再进一针，是不是就恢复了。
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
3楼2012-06-14 09:20:36
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能原因：
1、进第一个样品之前是不是进过高浓度样品，是否有残留，高浓度样品进样以后要走一针空白才能走低浓度。还有洗针是否正常
2、方法专属性好不好？是否有干扰？
希望能帮到你
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4楼2012-06-14 09:31:05
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weijie302

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该是仪器的问题。
不知楼主用的是什么仪器？我现在用的是waters alliance的液相，工程师培训的时候就说仪器的第一针进样不可信，若要可信的结果，需要抛弃第一针进样结果，就像3楼说的一样。
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5楼2012-06-14 21:42:15
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xiaobolala

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by houqian387 at 2012-06-14 09:31:05
可能原因：
1、进第一个样品之前是不是进过高浓度样品，是否有残留，高浓度样品进样以后要走一针空白才能走低浓度。还有洗针是否正常
2、方法专属性好不好？是否有干扰？
希望能帮到你

我第一针做的0.1，之前柱子刚老化好，应该不是之前样品造成的误差发现这个问题在做酯类时特别明显
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6楼2012-06-15 17:10:47
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guangyuan89

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

每一点多次测量 取平均值 去掉偏差特别大的数据
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这年头做人不容易啊
7楼2012-07-01 01:04:02
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优游2911

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

ICP和ICPMS都容易出现这样的情况，残留的问题，重复进样，或清洗下就好了。
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8楼2012-07-01 15:29:11
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abcdwenwen

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

拿第一个样进两次看看。
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9楼2012-07-18 13:26:06
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