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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 熟悉高效液相的高人，帮帮忙啊！
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husanankeyi

新虫 (小有名气)

[求助] 熟悉高效液相的高人，帮帮忙啊！

我在做高效液相，发现了个问题。待测物峰面积的变化和内标变化不同步。也就是说，它们不是同时增大或是减小。这导致了它们的比值偏差比较大。怎么回事呢?
还有，我做了标准曲线 R^2=0.9999但是，我用标准曲线去测未知浓度的样品时，测出的值和理论值差别很大啊，有20%左右的偏差。可能与上边的问题有关。
高人赐教啊，感激涕零啊！
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1楼 2011-05-24 16:59:25
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lunan213

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

内表物一般是不变的
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2楼2011-05-24 17:31:48
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secjade

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

对照可能出现的问题，逐个排查。你说的不是很明确，没法给你准确回答，一般情况下内标法是定量较好的
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爱我生活
3楼2011-05-30 14:30:12
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qwert9893

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

有20%的偏差？只有一个原因：你的样品浓度过高，超出了你做标准曲线的浓度，这叫过载。
过载的特征：峰尖变秃，塔板数变小，峰面积不随浓度的增加而增加等
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4楼2011-05-30 21:50:33
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slg102

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

说明一个问题，标准曲线错了。方法学还是得重新做
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5楼2011-05-31 07:12:35
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laura汇

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你的样品浓度不在标曲的浓度范围内吧
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彪悍的人生不需要解释
6楼2011-05-31 12:38:07
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