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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 做水中总氮标准曲线时遇到的几个问题，望各位帮忙解决，谢谢
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小宾SKY

新虫 (初入文坛)

[求助] 做水中总氮标准曲线时遇到的几个问题，望各位帮忙解决，谢谢 已有6人参与

本人在实验室做总氮曲线时，得到的数据如下：
稀释20倍                 0             1          2           3              4            5              6              7
波长=220 nm:      0.241       0.204    0.229    0.279   0.251       0.238       0.229      0.232
波长=275nm：    0.004        0.002    0.005    0.003   0.002       0.003       0.003      0.002
稀释8倍
波长=220nm：    0.594        0.558    0.536    0.717   0.608       0.596       0.619      0.621
波长=275nm：    0.001        0.002    0.004    0.008   0.004       0.006       0.002      0.004
试剂：  
1. 碱性过硫酸钾溶液：40g K2S2O8+15NaOH →溶于无氨水中→稀释至 1000ml定容即可。溶液放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。
2. 1+9盐酸  
3.硝酸钾标准溶液：  （1）硝酸钾标贮备液：0.7218g以烘干4小时（105~110℃）硝酸钾溶于无氨水中，定容至1000ml，加入2ml三氯甲烷作为保护剂，可至少可稳定6个月。此溶液含硝酸盐氮100ug/ml。  （2）硝酸钾标准使用液：将贮备液稀释10倍即可。此溶液含硝酸盐氮10ug/ml。  
实验步骤
标准曲线的绘制
1．分别吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml的硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。
2．加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防蹦出。  
3．比色管置于压力蒸汽消毒器中，加热0.5h，放气使压力指针回零。然后升温至120~124℃开始计时。            
4．自然冷却，开阀放气，移去外盖。取出比色管并冷却至室温。  
5．加入1+9盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。  
6．在紫外分光光度计上，以新鲜无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。用校正的吸光度绘制标准曲线。
操作过程完全严格按照要求，试剂的配制也是在尽量精准的情况下完成的。
不清楚 问题出在哪里？希望能有了解这一方面的能人帮忙解疑。非常感谢。
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1楼 2015-05-15 15:00:43
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zhuzhu101

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
灿灿妹: 金币+1, 积极交流，鼓励新虫 2015-05-15 19:21:16
问题出在过硫酸钾上了，药品纯度不够。我刚做这个实验时也是如此。换了药品厂家后就好了，建议采用优耐德的过硫酸钾。效果就好了。
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2楼2015-05-15 15:29:17
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碧落鱼池

铁杆木虫 (正式写手)

海盗

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小宾SKY(vaughn代发): 金币+1, 积极讲述经验 2015-05-17 11:30:26
小宾SKY: 金币+4, ★★★很有帮助 2015-05-18 14:53:02
氧化剂过硫酸钾的问题。请不要使用国产过硫酸钾，优级纯的纯度仍然不够，含N量高。推荐使用德国默克的过硫酸钾，国内外很多总氮在线监测仪表都用默克的。
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3楼2015-05-16 11:08:07
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kingsibing

新虫 (初入文坛)
★
小宾SKY(vaughn代发): 金币+1, 介绍自己的实践经验 2015-05-17 11:30:40
我就用国内的试剂做的空白值也很低。
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4楼2015-05-16 22:10:49
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woshibeizi

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以过硫酸钾重新结晶
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6楼2015-05-17 17:43:44
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qaz123zxc

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhuzhu101 at 2015-05-15 15:29:17
问题出在过硫酸钾上了，药品纯度不够。我刚做这个实验时也是如此。换了药品厂家后就好了，建议采用优耐德的过硫酸钾。效果就好了。

你好  
我也是测TN,标准曲线一直到不了3个9，
请问你上海优耐德的过硫酸钾是在哪里买的
可以告知下吗？
谢谢
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16楼2016-03-30 16:05:48
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普通回帖

qixuanzhen

禁虫 (小有名气)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
5楼2015-05-17 12:48:09
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小宾SKY

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhuzhu101 at 2015-05-15 15:29:17
问题出在过硫酸钾上了，药品纯度不够。我刚做这个实验时也是如此。换了药品厂家后就好了，建议采用优耐德的过硫酸钾。效果就好了。

过硫酸钾的要求到底需要达到多高才可以？假设含氮量的曲线我可以用网上已经有的标准的曲线，那后续的一些测量实际样品含氮量的时候用的过硫酸钾的量也是要非常严格吗
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7楼2015-05-17 18:19:58
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小宾SKY

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 碧落鱼池 at 2015-05-16 11:08:07
氧化剂过硫酸钾的问题。请不要使用国产过硫酸钾，优级纯的纯度仍然不够，含N量高。推荐使用德国默克的过硫酸钾，国内外很多总氮在线监测仪表都用默克的。

国内有没有过硫酸钾达到要求的厂家？他们有的推荐是优耐德。我们实验室过的好像是科密欧的，只是从价格上就觉得纯度应该满足不了要求了
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8楼2015-05-17 18:23:40
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-隐之-

木虫 (正式写手)
建议过硫酸钾先??结晶??试试，??行?????试剂

[ ????С??????? ]
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9楼2015-05-17 18:36:14
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-隐之-

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
建议过硫酸钾先??结晶??试试，??行?????试剂

[ ????С??????? ]
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10楼2015-05-17 18:37:19
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