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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 交流探讨 » 【求助】帮分析下总氮的标准曲线是怎么回事？急！在线等！
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janeeyrezh

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】帮分析下总氮的标准曲线是怎么回事？急！在线等！

我第一次做做总氮的标准曲线，就只能是按照书上的做，做的过程出了点问题，没有找到合适的解决方案，请大家帮忙，谢谢！
具体如下：
取0.7218g的硝酸钾溶于去离子水，定容至1000ml作为贮备液体；使用时，将贮备液稀释10倍，故吸取10ml贮备液于100ml容量瓶，然后做七组空白样，即分别从100ml容量瓶吸取0、1、2、3、4、5、6ml的稀释贮备液体溶液于七个50毫升的比色管中，再分别加25ml的过硫酸钾（1L溶液加 20g的过硫酸钾溶和3g氢氧化纳）
测其吸光度，做标准曲线，发现A220-A275尽然是负值，百思不得其解，连做了三次，还是负值：

第一次空白样值：
样品号         类型                 wl 220.0        wl275.0        A220-A275
0        Unknown                0.004        0.03        -0.025
1        Unknown                0.021        0.046        -0.025
2        Unknown                0.03        0.057        -0.027
3        Unknown                0.05        0.034        0.015
4        Unknown                0.064        0.048        0.016
5        Unknown                0.061        0.081        -0.019
6        Unknown                0.069        0.094        -0.025

第二次空白样值：
样品号         类型                 wl 220.0        wl275.0        A220-A275
0        Unknown                0.006        0.032        -0.026
1        Unknown                0.038        0.06        -0.022
2        Unknown                0.006        0.019        -0.013
3        Unknown                0.016        0.05        -0.034
4        Unknown                0        -0.001        0.001
5        Unknown                0.018        0.039        -0.021
6        Unknown                0.014        0.014        0

第三次空白样值：
样品号         类型                 wl 220.0        wl275.0        A220-A275
0        Unknown                0.029        0.015        0.014
1        Unknown                0.034        0.068        -0.034
2        Unknown                0.023        0.025        -0.002
3        Unknown                0.035        0.055        -0.02
4        Unknown                0.018        0.025        -0.007
5        Unknown                0.031        0.056        -0.025
6        Unknown                0.006        -0.007        0.013
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1楼 2011-02-19 23:38:36
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yichouwann

金虫 (正式写手)
★
janeeyrezh(金币+5): 谢谢，基本按照规划来操作的，只是选了高纯水，没有用无氨水 2011-02-21 11:11:27
janeeyrezh(金币+5): 2011-02-21 11:11:33
stormxuhao(金币+1): 积极 2011-02-21 11:30:44

1比色皿是否选对了？2比色皿是否洗干净了？3过硫酸钾是否是存在问题？
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3楼2011-02-21 10:44:12
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yichouwann

金虫 (正式写手)

还有杯差！
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4楼2011-02-21 10:44:59
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shuiyuan165

木虫 (小有名气)
★
janeeyrezh(金币+5): 谢谢，今天重结晶 一次，明天再结晶一次，算是提纯了，后天开始重新配溶液，做一次看看数据 2011-02-22 01:29:45
yyrhyw(金币+1): 积极 2011-03-01 00:10:46
比色皿是否选对什么意思？紫外分光光度计应该用空白样消除过比色皿之间的误差了！
过硫酸钾测定土壤中微生物N通常不太稳定，这种问题经常出现！应该是氧化剂问题，因此首先要对过硫酸钾进行提纯再试试！
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5楼2011-02-21 17:28:01
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yhyrain060

木虫 (正式写手)
janeeyrezh(金币+1): 朋友能否把国标的方法说下，我是按照土壤农化分析那本书中的方法做的 2011-02-22 01:30:36

你是按哪本书的方法做的哦，怎么会加25ml过硫酸钾啊？国标方法不是这样做的吧
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6楼2011-02-21 20:17:20
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shuiyuan165

木虫 (小有名气)
★
yyrhyw(金币+1): 积极 2011-02-24 03:09:32
引用回帖:
Originally posted by yhyrain060 at 2011-02-21 12:17:20:
你是按哪本书的方法做的哦，怎么会加25ml过硫酸钾啊？国标方法不是这样做的吧

不是直接加25ml过硫酸钾，应该是取了样品或者标样25ml，再加入氧化剂（用过硫酸钾和氢氧化钠配制的），有文献说样品和氧化剂的比例为1：1时效果最好。应该没有测定土壤中氮的国标，国标是指水体中总氮的测定有国标法的！
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7楼2011-02-22 13:51:55
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easonzk

新虫 (正式写手)

过硫酸钾是不是有问题。很多人反映过过硫酸钾有问题测不出总氮的。我们也遇到过类似的情况。

你看看你们过硫酸钾是哪里产的？
我们之前用天津某厂的就死活做不出来，换了个广州某厂的就做出来了
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8楼2011-02-22 14:02:50
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32531400

木虫 (知名作家)

这个总氮我做过···可惜用的不是这个方法····
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9楼2011-02-22 14:36:06
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yhyrain060

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by shuiyuan165 at 2011-02-22 05:51:55:
不是直接加25ml过硫酸钾，应该是取了样品或者标样25ml，再加入氧化剂（用过硫酸钾和氢氧化钠配制的），有文献说样品和氧化剂的比例为1：1时效果最好。应该没有测定土壤中氮的国标，国标是指水体中总氮的测定有国 ...

哦，那是我理解错了吧，我以为她说的是测水中总氮
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10楼2011-02-22 21:10:17
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shuiyuan165

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 32531400 at 2011-02-22 06:36:06:
这个总氮我做过···可惜用的不是这个方法····

呵呵，什么方法呢？介绍下经验，呵呵，站内也可，邮箱也可：shuiyuan165@163.com 或QQ：405247970；谢谢！如果是定氮仪，也和你交流下！
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11楼2011-02-22 21:36:29
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xycsll

木虫 (小有名气)
★
stormxuhao(金币+1): 积极 2011-02-23 09:17:38
janeeyrezh(金币+5): 谢谢，硫酸钾已经烘过啦，可惜用的是分析纯，没有优级纯，不知道这个有没有影响 2011-02-27 19:48:01

不知道你是看的哪的国标，反正新国标是用25ml的比色管，不看你的数据，因为你是第一次做，我想提醒你，你的硝酸钾烘了吗？过硫酸钾有没有提纯？酸是否按规格加？仪器是否预热并校准了？建议你在网上看看新国标再试试效果也许会好点
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12楼2011-02-22 21:57:48
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32531400

木虫 (知名作家)
★
stormxuhao(金币+1): 积极 2011-02-23 09:17:56
janeeyrezh(金币+5): 定氮仪测的是总有机氮，过硫酸钾测定的是总氮，不过也差不多，只是过硫钾的方法一次可以做100个左右，比较快，定氮仪一天最多做三四十个样，成本也比较高，有些麻烦！ 2011-02-27 19:50:23
内容已删除
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13楼2011-02-23 08:40:00
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shuiyuan165

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 32531400 at 2011-02-23 00:40:00:
我氨氮用的是定氮仪，总氮我用的是盐酸萘乙二胺耦合～～～

总氮用的是盐酸萘乙二胺耦合？为什么不用定氮仪呢？介绍下方法，我也学习学习，谢谢！
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14楼2011-02-23 09:20:06
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32531400

木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by shuiyuan165 at 2011-02-23 01:20:06:
总氮用的是盐酸萘乙二胺耦合？为什么不用定氮仪呢？介绍下方法，我也学习学习，谢谢！

你定氮仪测什么？？？  我感觉用定氮仪的时候，涉及气体，例如测氨氮～～
   总氮的氮你用啥方式把它都变成气体呢？
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15楼2011-02-23 09:23:49
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shuiyuan165

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 32531400 at 2011-02-23 09:23:49:
你定氮仪测什么？？？  我感觉用定氮仪的时候，涉及气体，例如测氨氮～～
   总氮的氮你用啥方式把它都变成气体呢？

我测土壤中的总氮，就是把土壤中的有机氮转化为无机氮。。。具体原理，呵呵，用凯氏定氮法啦。。。

    凯氏定氮法首先将含氮有机物与浓硫酸共热，经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程，最后有机氮转变为无机氮硫酸铵，这一过程称为有机物的消化。为了加速和完全有机物质的分解，缩短消化时间，在消化时通常加入硫酸钾、硫酸铜、氧化汞、过氧化氢等试剂，加入硫酸钾可以提高消化液的沸点而加快有机物分解，除硫酸钾外，也可以加入硫酸钠、氯化钾等盐类类提高沸点，但效果不如硫酸钾。硫酸铜起催化剂的作用。凯氏定氮法中可用的催化剂种类很多，除硫酸铜外，还有氧化汞、汞、硒粉、钼酸钠等，但考虑到效果、价格及环境污染等多种因素，应用最广泛的是硫酸铜。使用时常加入少量过氧化氢、次氯酸钾等作为氧化剂以加速有机物氧化。消化完成后，将消化液转入凯氏定氮仪反应室，加入过量的浓氢氧化钠，将NH4+转变成NH3，通过蒸馏把NH3驱入过量的硼酸溶液接受瓶内，硼酸接受氨后，形成四硼酸铵，然后用标准盐酸滴定，直到硼酸溶液恢复原来的氢离子浓度。滴定消耗的标准盐酸摩尔数即为NH3的摩尔数，通过计算即可得出总氮量。在滴定过程中，滴定终点采用甲基红-次甲基蓝混合指示剂颜色变化来判定。测定出的含氮量是样品的总氮量，其中包括有机氮和无机氮。
反应式如下：

1.有机物中的氮在强热和CuSO4，浓H2SO4 作用下，消化生成（NH4）2SO4

反应式为： H2SO4==SO2+H2O+[O]

                      R. CH.COOH+[O]==R.CO.COOH+NH3

                         NH3

                      R.CO.COOH+[O]==nCO2+mH2O

                      2NH3+H2SO4==(NH4)2SO4

2.在凯氏定氮器中与碱作用，通过蒸馏释放出NH3 ，收集于 H3BO3 溶液中

反应式为： 2NH4++OH-==NH3+H2O

                      NH3+H3BO3==NH4++H2BO3-

3. 再用已知浓度的HCI标准溶液滴定，根据HCI消耗的量计算出氮的含量，然后乘以相应的换算因子，既得蛋白质的含量。

反应式为： H2BO3-+H+==H3BO3


蛋白质是一类复杂的含氮化合物，每种蛋白质都有其恒定的含氮量[约在14％~18％，平均为16％（质量分数）]。凯氏定氮法测定出的含氮量，再乘以系数6.25，即为蛋白质含量。
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16楼2011-02-24 15:24:55
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32531400

木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by shuiyuan165 at 2011-02-24 15:24:55:
我测土壤中的总氮，就是把土壤中的有机氮转化为无机氮。。。具体原理，呵呵，用凯氏定氮法啦。。。

    凯氏定氮法首先将含氮有机物与浓硫酸共热，经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程，最后有机氮 ...

啊···我说咱们的怎么不一样· ··我的是水质中的哦总氮·～～
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17楼2011-02-24 15:26:21
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探索生命之路

新虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
nickxiaotong: 金币+1, 鼓励新虫 2013-05-24 08:32:28
不知哪位大侠可以回答一下，为啥我按国标做的TN标曲，吸光度很多都达到3了。这是怎么回事呢？
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18楼2013-01-27 21:45:39
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marktwin88

新虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
nickxiaotong: 金币+1, 鼓励新虫 2013-05-24 08:32:34
您好！我现在开始做国标TN，遇到了和您相似的问题，请问您后来是如何解决这个问题的？非常感谢！
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19楼2013-05-23 10:30:25
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古木

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
nickxiaotong: 金币+1, 感谢提供建议 欢迎常来环境版参与交流 2013-05-24 08:32:41
275nm的地方代表有机物，看看管子是不是洗干净了，有没有水珠贴壁
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20楼2013-05-23 14:47:05
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huangliu1314

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by easonzk at 2011-02-22 14:02:50
过硫酸钾是不是有问题。很多人反映过过硫酸钾有问题测不出总氮的。我们也遇到过类似的情况。

你看看你们过硫酸钾是哪里产的？
我们之前用天津某厂的就死活做不出来，换了个广州某厂的就做出来了

广州哪个厂
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21楼2014-07-02 10:34:22
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乐乐梦

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你的碱性过硫酸钾是不是配错了？
我采用的是4g过硫酸钾和1.5g氢氧化钠定容到100mL的容量瓶
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22楼2014-10-23 09:58:06
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云裳儿2楼
2011-02-20 01:06   回复  
janeeyrezh(金币+1): 谢谢，好希望有个高手帮忙指点一点 2011-02-21 10:04:37
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